核磁共振在化學(xué)中的應(yīng)用期末考題題解-wenkub.com
2024-09-01 19:59 本頁(yè)面
【正文】 看 dg 右末的 temp 數(shù)值 . [i]. 敘述 SSL 課題組對(duì)苯基格式試 劑結(jié)構(gòu)頭尾靠近 (下圖 ) 的實(shí)驗(yàn)與推論情況 . M g B rB r M gE t 2 OM gM g B rB r1 2 2 . 41 2 6 . 71 2 9 . 9 1 3 1 . 41 2 4 . 41 2 5 . 7 1 3 9 . 61 6 4 . 4 i). 反應(yīng) 3 小時(shí)左右完成 。 threo (蘇式 ) 構(gòu)型的 J 值范圍為 ~ Hz. [t]. 西沙必利 (Cisapride) 和 Eu3+ 形成配合物的配位比為 : 2:1 問(wèn)答題 (20 分 ) 6. 簡(jiǎn)答題 [a]. 簡(jiǎn)述 APT 譜圖和 DEPT 譜圖的差別 ? APT 譜圖 : 奇數(shù)氫的碳信號(hào)向上 , 偶數(shù)氫的碳信號(hào)向下 , 含季碳 . DEPT 譜圖 : 45 度時(shí)顯示全部含氫的碳 。ynn39。 1 北京大學(xué)化學(xué)學(xué)院 核磁共振在化學(xué)中的應(yīng)用 期末考題 amp。, satpwr=2, sd, satfrq = dof [k]. Noesy 檢測(cè)的空間距離為 ~ 5_ A.. [l]. DEPT 135 時(shí)設(shè)定 mult = [m].影響碳譜化學(xué)位移的因素 有 : 取代基的電負(fù)性 , . [n]. 探頭的種類 : 四核探頭 , 寬帶探頭 , 低頻與超低頻探頭 , 反相探頭 , 還有增 加靈敏度的低溫探頭 , 以及檢測(cè)微量化合物的 nano 探頭 . [o]. 人體斷層掃描 NMRCT 于 1971 年提出理論 , 于 1977 年推出首臺(tái)儀器 . [p]. NMR 用于癌癥診斷 , 發(fā)現(xiàn)癌細(xì)胞的 結(jié)合水量 比正常人少 。 90 度只顯示 CH。 直接在核磁腔體內(nèi) 50 C 進(jìn)行反應(yīng)與檢測(cè) . ii). 反應(yīng)物濃度消失的 ln 值和反應(yīng)時(shí)間成反比 , 作圖直線 , 為準(zhǔn)一級(jí)反應(yīng) . iii). 由斜率得到 kobsd 值 , 進(jìn)而可得 t1/2 值 . [j]. 下圖所示的化合物 , 下列提示 , 簡(jiǎn)述由 NMR 判斷手性化合物絕對(duì)構(gòu)型的方法 . 8 O HH OH OHHOH O 2 CH OC O 2 H78t h r e o ( 蘇 式 ) 6 . 0 8 . 6 H z J 大 , 因 1 8 0oe r y t h r o ( 赤 式 ) 2 . 5 5 . 0 H z J 小 , 因 6 0oO HA r HO A rHRO HH A rO A rHRHA r O HO A rHRR結(jié) 論 : 8 R ? i). 使用到兩種光學(xué)純的 Mosher 試劑 : RMTPA 與 SMTPA. ii). 檢測(cè)后按照化學(xué)位移的差值 , 按右圖排列 , 可得到所測(cè)手性化合物的絕對(duì)構(gòu)型 . 。 幾 乎 所 有 碳 都 同 高2 . C D C l 3 增 強(qiáng)C D C l 36452311 7 0 1 4 0 1 2 0 6 0 2 0 1 5? C 7 71 7 0 1 4 0 1 2 0 6 0 2 0 1 5? C 7 7未 添 加添 加 C r ( a c a c ) 3 2 0 m gC CCOO C H 2 C H 3HC H 3H 12345 6 (20 分 ) 7. 復(fù)雜問(wèn)答 /設(shè)計(jì)題 (想到的盡量寫 , 有創(chuàng)意加分 , 可寫附近空白處 ) [a]. 簡(jiǎn)述 19F NMR 的操作 . i). 調(diào)出標(biāo)準(zhǔn) F 譜 （ Standard_F19） , 以獲得標(biāo)準(zhǔn) F 譜檢測(cè) 參數(shù) ii). 用標(biāo)準(zhǔn)管 (乙基苯于 CDCI3) 測(cè) H 譜的鎖場(chǎng) 勻場(chǎng)數(shù)值為參考值 iii). 置入外標(biāo)管 (CF3CO2H), 使用上述參考的鎖場(chǎng) 勻場(chǎng)值 , nt=1, ga. 調(diào)相位 6 aph, 將出現(xiàn)的峰標(biāo)定為 0. iv). 取出外標(biāo)管 , 置入待測(cè)樣品
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