核磁共振在化學(xué)中的應(yīng)用期末考題題解(編輯修改稿)
2024-10-11 19:59 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 oesy 檢測(cè)的空間距離為 ~ 5_ A.. [l]. DEPT 135 時(shí)設(shè)定 mult = [m].影響碳譜化學(xué)位移的因素 有 : 取代基的電負(fù)性 , . [n]. 探頭的種類(lèi) : 四核探頭 , 寬帶探頭 , 低頻與超低頻探頭 , 反相探頭 , 還有增 加靈敏度的低溫探頭 , 以及檢測(cè)微量化合物的 nano 探頭 . [o]. 人體斷層掃描 NMRCT 于 1971 年提出理論 , 于 1977 年推出首臺(tái)儀器 . [p]. NMR 用于癌癥診斷 , 發(fā)現(xiàn)癌細(xì)胞的 結(jié)合水量 比正常人少 。 癌組織的 t1, t2 比正常人大一倍 。 白血病人血清的 ? 峰變窄 . [q]. 常用的弛豫試劑 (relaxation reagent) 有 Cr(acac)3, Mn(acac)2 與 Cu(acac)2 [r]. 雜核 11B NMR 譜圖的信號(hào)峰寬 , 因?yàn)? 11B 為 quadropolar nucleus [s]. 一般化合物 erythro (赤式 ) 構(gòu)型的 J 值范圍為 ~ Hz。 threo (蘇式 ) 構(gòu)型的 J 值范圍為 ~ Hz. [t]. 西沙必利 (Cisapride) 和 Eu3+ 形成配合物的配位比為 : 2:1 問(wèn)答題 (20 分 ) 6. 簡(jiǎn)答題 [a]. 簡(jiǎn)述 APT 譜圖和 DEPT 譜圖的差別 ? APT 譜圖 : 奇數(shù)氫的碳信號(hào)向上 , 偶數(shù)氫的碳信號(hào)向下 , 含季碳 . DEPT 譜圖 : 45 度時(shí)顯示全部含氫的碳 。 90 度只顯示 CH。 135 度時(shí) CH 與CH3 向上 , CH2 向下 , 季碳不出現(xiàn) . [b]. 簡(jiǎn)述 HSQC 和 HETCOR 檢測(cè)的差別 ？ \ HSQC: 反相實(shí)驗(yàn) , 檢測(cè) H, 調(diào) H 譜為底 , 入 C 的 sw, tof HETCOR: 反相實(shí)驗(yàn) , 檢測(cè) C, 調(diào) C 譜為底 , 入 H 的 sw, tof [c]. 比較同核去耦 , 1D noe, 壓溶劑峰譜 圖的區(qū)別 ？ 1D noe: 照射峰倒立 , 相關(guān)峰正向出現(xiàn) , 不相關(guān)峰不出現(xiàn) 壓溶劑峰 : 照射峰消失 , 其他峰保持不動(dòng) (一般用于去除溶劑峰 ) 同核去耦 : 照射峰消失 , 耦合相關(guān)的峰單純化 , 少了耦合的影響 . [d]. 簡(jiǎn)述 ?CD (環(huán)糊精 ) 對(duì) D, L色氨基酸的手性識(shí)別情況 . 4 [e]. 做 1D TOCSY 時(shí) , 一般參數(shù) mix 的值取 0 和 時(shí)譜圖各有什么特點(diǎn)？ mix＝ 0, 信號(hào)峰多不見(jiàn) . 因照射飽和 , 又沒(méi)有傳到其他峰 . mix=, 信號(hào)峰多 . 因時(shí)間久 , 傳遞多 . [f]. 簡(jiǎn)述核磁共振中使 用永久磁鐵的優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn) : O C H 2 C H 2 C H 2 N N C N H 2O C H 3FH OC H 3 OC l12 34 7 81 11 21 31 51 41 6 1 71 891 01 9 [g]. 簡(jiǎn)述 ?CD 對(duì)氨基酸 tryptophan 的手性識(shí)別情況 ? 出現(xiàn)兩組不同化學(xué)位移的峰 [h]. 完成下列結(jié)構(gòu) , 給出棉酚的 aldehyde 結(jié)構(gòu) . O HHH O O HO HH OOO H O HO HH O HO HHO OO HH OO HA l d e h y d e ( 醛 式 )m . p . 2 1 4 oC m . p . 1 8 4 oC m . p . 1 9 9 oC ( i n C H C l 3 )( i n p e t r o l e u m e t h e r )( i n E t 2 O )L a c t a l ( 乙 醇 酮 )K e t a l ( 羥 基 酮 內(nèi) 醚 ) 2 1 3 O HO HOHH O O HO HH OO HO HHH O O HO HH OOO H
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