12食品添加劑的測(cè)定?-文庫(kù)吧資料
2024-09-09 15:18本頁(yè)面
【正文】 。 根據(jù)苯甲酸鈉在 225nm有最大吸收 ， 故測(cè)定吸光度可計(jì)算出苯甲酸含量 。 薄層色譜法 及 紫外分分光法測(cè)定苯甲酸 （ 三 ） 薄層色譜法原理 ? 樣品 酸化 后 ， 用乙醚提取 苯甲酸 、 山梨酸 （ 和糖精 ） 。 ? （ 2） 含二氧化碳的樣品需經(jīng)加熱除去 ， 含酒精的樣品加氫氧化鈉溶液調(diào)至堿性 （ 為什么 ？ ） ， 于沸水浴中加熱以除去酒精 。 糖精難揮發(fā)，必須首先和甲基化試劑反應(yīng)才能 GC （二）高效液相色譜法 原理 ? 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)節(jié) pH至近中性，過(guò)濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。適用于醬油、果汁、果醬。測(cè)出苯甲酸、山梨酸量后，再分別乘以適當(dāng)?shù)南鄬?duì)分子質(zhì)量比，求出苯甲酸鈉，山梨酸鉀量。 FAO/WHO聯(lián)合食品添加劑專(zhuān)家委員會(huì) 1996年提出的山梨酸和山梨酸鉀的 ADI值以山梨酸計(jì)為 0~25mg/kg體重 。 但對(duì)厭氧芽孢桿菌 、 乳酸菌無(wú)效 。 山梨酸及其鉀鹽也是用于酸性食品的防腐劑 ，適合于在 pH5～ 6以下使用 。 ? 山梨酸難溶于水 ， 易溶于乙醇 、 乙醚 ， 在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾 ， 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 。 在酸性條件下苯甲酸及苯甲酸鈉防腐效果較好 ， 適宜用于偏酸的食品 （ pH 4． 5~5） 。 化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定 。 苯甲酸鈉和山梨酸鉀的檢測(cè) ? 苯甲酸又名安息香酸 ， 微溶于水 ， 易溶于乙醇 、 乙醚等有機(jī)溶劑 。 防腐劑 總趨勢(shì) ：在現(xiàn)階段尚有 — 定作用，隨著食品保藏新工藝、新設(shè)備的不斷完善，防腐劑 將逐步減少使用 ，但它不會(huì)在食品工業(yè)中消失。以保留時(shí)間定性、峰高或峰面積定量。我國(guó)允許在冷飲類(lèi)、糕點(diǎn)、濃果汁、餅干、面包、醬菜類(lèi)和糖果中按正常生產(chǎn)需要使用。 易溶于水，穩(wěn)定性高 ，不易與氨基酸、蛋白質(zhì)等發(fā)生褐變反應(yīng)。 FAO／ WHO 于 1997年規(guī)定其 ADI值為 0~15mg/kg體重。 ? 乙?；前匪徕?又名 安賽蜜 ， 對(duì)光、熱（ 225℃ ）均穩(wěn)定，甜感持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，味感優(yōu)于糖精鈉 。對(duì)其致癌作用引起了世界各國(guó)的爭(zhēng)議，至今都沒(méi)有達(dá)成一致看法。 其他幾種重要甜味劑 (略 ) ? 環(huán)己基氨基磺酸鈉 商品名為 甜蜜素 ，是人工合成的非營(yíng)養(yǎng)型甜味素，稀釋溶液的甜度約為蔗糖的 30倍， 對(duì)酸、堿、光、熱穩(wěn)定 。 其他測(cè)定糖精（鈉）的方法 ? 氣相色譜法 糖精難揮發(fā) ， 必須首先和甲基化試劑 (碘化甲烷 、 重氮甲烷等 )進(jìn)行反應(yīng)生成甲基糖精 ， 然后用氣相色譜法測(cè)定 。 ? （ 2） 為防止用乙醚萃取時(shí)發(fā)生乳化 ， 可在樣品溶液中加入 CuSO4和 NaOH， 沉淀蛋白質(zhì)； 對(duì)于富含脂肪的樣品 ， 可先在堿性條件用乙醚萃取脂肪 ， 然后酸化 ， 再用乙醚提取糖精 。進(jìn)行定性和半定量測(cè)定。 175 C TLC法的原理及注意事項(xiàng) TLC法的提取原理同 酚磺酞 比色法 ： 在酸性條件下，使 食品中的糖精鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樘蔷?，再用乙醚提取，揮去乙醚后，用乙醇溶解殘留物。 1苯甲酸， 2山梨酸 3糖精鈉（是直接測(cè)定?。? 標(biāo)準(zhǔn)的 HPLC色譜圖 定性與定量的原則： 經(jīng)高效液相色譜柱分離后，以其 標(biāo)準(zhǔn)溶液峰 的保留時(shí)間 (及該物質(zhì)的光譜吸收峰形 )為依據(jù)進(jìn)行定性，以其 峰面積求出樣液中被測(cè)物質(zhì)的含量。m， ? 色譜柱： YWGC18 4． 6mm 250mm，10um不銹鋼柱 ， 或其他型號(hào) C18柱 ； ? 流動(dòng)相： 甲醇 +0． 02mol/L乙酸銨溶液（ 5+95） ； 流速： 1． 0mL/min； ? 進(jìn)樣量： 10181。 ? 糖精鈉測(cè)定方法有高效液相色譜法 、 酚磺酞比色法 、 薄層色譜法 、紫外分光光度法等 。 ? 糖精鈉被攝入人體后 ， 不能被吸收利用 ， 不分解 ， 不供給熱能 ， 大部分從尿中排出而且不損害腎功能 。糖精鈉濃度低時(shí)呈甜味，濃度高時(shí)有苦味， 易溶
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