【正文】 5．供試品緩沖液 水 三羥甲基氨基甲烷緩沖液() 甘油 。 3．三羥甲基氨基甲烷緩沖液() 量取上述三羥甲基氨基甲烷緩沖液()適量，加水(1:3)稀釋，用2mol/L，4℃保存。 【制劑】蜂毒注射液附件一 SDS聚丙烯酰胺凝膠電泳法 一、溶液的配制 1．丙烯酰胺N，Nˊ亞甲基雙丙烯酰胺貯備溶液 ，N，加水溶解，并稀釋至100ml，濾過，至棕色瓶中，4℃保存。 【類別】抗炎鎮(zhèn)痛藥。 異常毒性 取本品，依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄Ⅺ C)，按皮下注射法給藥，應(yīng)符合規(guī)定。如不在此范圍內(nèi)，應(yīng)另行試驗(yàn)。)℃水浴中保溫20分鐘后，輕輕搖勻，并記時，繼續(xù)在37℃水浴中保溫30分鐘，取出，置冰水浴中5分鐘，以每分鐘2000轉(zhuǎn)離心5分鐘，分別吸取上清液，在545nm的波長處測定吸收度A[t]。 抗凝兔血的制備 新采兔血20ml加入2％草酸鉀溶液2ml中，緩緩搖動，制成抗凝兔血，取抗凝兔血8ml，％氯化鈉溶液10ml，搖勻，即得稀釋兔血。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ L)，％。 (3)取本品適量，照SDS聚丙烯酰胺凝膠電泳法(附件一)測定，應(yīng)呈現(xiàn)三條清晰電泳色帶。 【鑒別】(1)取本品約4mg，加水2ml溶解后，加雙縮脲試劑(，加水150ml溶解，邊攪拌邊加入10％，加水至250ml)1ml，搖勻，即顯紫色。按干燥品計(jì)算，％。 【規(guī)格】 【貯藏】遮光，密封，在干燥陰涼處保存。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、對照品溶液的制備 同多烯酸乙酯。 其他 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅰ E)。 【鑒別】照多烯酸乙酯項(xiàng)下的鑒別項(xiàng)試驗(yàn)，應(yīng)顯相同的結(jié)果。 【性狀】本品為膠丸，內(nèi)含黃色澄明的油狀液體，有魚腥味。 【制劑】多烯酸乙酯膠丸 曾用名：精制魚油、魚油多不飽和脂肪酸甲酯、魚油多不飽和脂肪酸乙酯 多烯酸乙酯膠丸拼音名：Duoxisuan Yizhi Jiaowan英文名：Ethyl Polyenoate SOft Capsules書頁號：D1665 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS1XG0232000 本品為多烯酸乙酯加適量穩(wěn)定劑制成的膠丸。 【類別】降血脂藥。 測定法 取本品適量，精密稱定，加正己烷(色譜純)溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，精密量取2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取對照品溶液，同法測定。 對照品溶液的制備 取二十碳五烯酸乙酯對照品25mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加正己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚二乙二醇酯(DEGS)為固定相，涂布濃度為10％，載體Chromosorb W AW DMCS 80～100目，；柱溫為185℃。應(yīng)符合規(guī)定。 砷鹽 ，置50ml石英坩堝中，小火加熱，至剛冒煙，將坩堝取下，以防內(nèi)容物溢出，待煙小后，再加熱至炭化完全，置550℃熾灼使完全灰化，放冷，加水3ml，分次緩緩加入鹽酸7ml，使殘?jiān)芙猓D(zhuǎn)移至測砷瓶中，坩堝加入鹽酸3ml洗滌，再加水洗滌三次，每次5ml，洗液合并至錐形瓶中，依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ J 第一法)。 不皂化物 取本品5g，精密稱定，置錐形瓶中，加入2mol/L乙醇制氫氧化鉀溶液50ml，在水浴中回流1～2小時(溶液應(yīng)澄清，如顯渾濁則需繼續(xù)加熱回流)，加水50ml，放冷，移至分液漏斗中，用石油醚50ml分?jǐn)?shù)次洗滌皂化瓶，洗液并入分液漏斗中，劇烈振搖1分鐘，待分層后，分出皂化液，置另一分液漏斗中，再用石油醚振搖提取2次，每次50ml，合并醚液，先用50％的中性乙醇50ml洗滌1次，再同法洗滌2次，每次25ml，最后用水洗滌，每次50ml，洗至洗液對酚酞指示液不顯色為止。 【檢查】過氧化值 ，加冰醋酸氯仿(6:4)30ml，振搖使溶解，加碘化鉀的飽和溶液1ml，振搖1分鐘，加水100ml與淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液()滴定，至紫藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 碘值 本品的碘值應(yīng)為300以上(中國藥典2000年版二部附錄Ⅶ H)。 折光率 本品的折光率(中國藥典2000年版二部附錄Ⅵ F)～。 本品在氯仿、乙醚中極易溶解，在水中不溶。含二十碳五烯酸乙酯(C22H34O2)和二十二碳六烯酸乙酯(C24H36O2)％，含二。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，用鹽酸30ml溶解，用水定量稀釋至1000ml，搖勻，即得。 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，用鹽酸(1:1)30ml，加熱溶解，用水定量稀釋至1000ml，搖勻，即得。 【有效期】2年 注： 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 精密稱取經(jīng)130℃，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 【用法與用量】口服，一次1片，一日1～2次，兒童用藥遵醫(yī)囑。 測定法 取對照溶液與供試品溶液，照原子吸收分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ D 含量測定第一法)，計(jì)算，即得。用水定量稀釋制成每1ml中含鉀1μg、即得。 測定法 取對照溶液與供試品溶液，照原子吸收分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ D 含量測定第一法)，計(jì)算即得。 鐵 對照品溶液的制備 精密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鐵4μg，即得。精密稱取適量(約相當(dāng)于4片重)，置150ml燒杯中，加鹽酸10ml用玻璃棒攪勻，浸泡約5分鐘，再加硝酸10ml，攪勻，置水浴上加熱20分鐘，冷卻，溶液濾入100ml量瓶中，容器用水分?jǐn)?shù)次洗滌，洗液并入量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，即得溶液A，精密量取10ml置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 銅、鋅和錳 對照溶液的制備 分別精密量取銅、鋅和錳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含銅4μg，鋅1μg和錳2μg的溶液，即得。再用上述混合液稀釋至刻度，搖勻。濾膜濾過，精密量取濾液和對照溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。精密吸取10ml于50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以離子對溶液(％三乙胺溶液，)甲醇(80:20)為流動相，檢測波長為254nm，理論板數(shù)按煙酰胺峰計(jì)應(yīng)不低于1000。精密量取續(xù)濾液5ml，置分液漏斗中，用環(huán)己烷提取4次(20ml、10ml、10ml與10ml)，每次振搖5分鐘，合并提取液，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，濾至50ml量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，照維生素A測定法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅶ J 第一法)依法測定，即得。 【檢查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄ⅠA)。 ④取濾液1ml(約含重酒石酸膽堿25mg)，加氯化亞鈷試液2滴與2％亞鐵氰化鉀溶液2滴，即生成翠綠色沉淀。 ②取濾液2ml(約含維生素C 50mg)，加二氯靛酚鈉試液2滴，藍(lán)色即消失。 (2)取上述剩余的細(xì)粉，加水20ml，振搖，濾過，濾液照下述方法試驗(yàn)。 【鑒別】取本品20片，除去包衣，研細(xì)，照下述方法試驗(yàn)。HCl)和維生素B2(C17H20N4O6)～，含維生素C(C6H8O6)～，含煙酰胺(C6H6N2O)～，含銅(Cu)和錳(Mn)～，含鐵(Fe)和鉀(K)～，含鋅(Zn)應(yīng)～。 【有效期】2年 多維元素片(21)拼音名：Duoweiyuansu Pian(21)英文名：Vitamins With Minerals Tablets(21)書頁號：D1611 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS1XG0052000 本品由多種維生素和微量元素組成。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛藥。 其他 應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅰ N)。取本品，照溶出度測定法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅹ C 第一法)，以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液10ml，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，％氫氧化鈉液稀釋制成每1ml中含7μg的溶液，搖勻，照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)，在257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為715，計(jì)算出每小瓶內(nèi)容物的溶出量。 (2)，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性β萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。 【性狀】本品為白色顆粒。 【規(guī)格】100單位 【貯藏】密封，遮光，冷暗處保存。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備及測定法 同彈性酶(32生部藥品標(biāo)準(zhǔn)二部第六冊122頁)效價測定項(xiàng)下的方法。 【效價測定】剛果紅彈性蛋白溶液的制備 照彈性酶(衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)二部第六冊122頁)效價測定項(xiàng)下的方法制備，以每分鐘2500轉(zhuǎn)，離心20分鐘，取上清液備用。 【檢查】干燥失重 ，照彈性酶(衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)二部第六冊122頁)項(xiàng)下的方法檢查，％。 【性狀】本品為腸溶膠囊，內(nèi)容物為類白色或淺黃色。 【貯藏】密閉，置陰涼干燥處保存。H2O。 測定法 取本品內(nèi)容物，精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素E 25mg)，置50ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使維生素E溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取維生素E對照品適量，加甲醇溶解并定，作為對照品溶液，取上述供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀測定，按外標(biāo)法計(jì)算。 維生素E 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。 【含量測定】醋酸甲羥孕酮 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量()，置10ml量瓶中，加甲醇適量，充分振搖使醋酸甲羥孕酮溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取105℃干燥至恒重的醋酸甲羥孕酮對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，作為對照品溶液，取供試品溶液和對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，按外標(biāo)法計(jì)算，應(yīng)符合規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅹ E)。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水(70:30)為流動相，檢測波長240nm，理論板數(shù)按醋酸甲羥孕酮計(jì)算應(yīng)不低于6000。 (5)取本品的內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于葡萄糖酸鈣1g)加溫?zé)岬乃?0ml，振搖，濾過，濾液照葡萄糖酸鈣項(xiàng)下的鑒別(中國藥典2000年版二部819頁)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。 測定法 取炔雌醇對照品6mg，置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取本品1粒內(nèi)容物，加甲醇2ml，超聲30分鐘，離心，每分鐘3500轉(zhuǎn)，取上清液作為供試品溶液。 (4)炔雌醇：照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。 (2)醋酸甲羥孕酮含量均勻度檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品峰的保留時間應(yīng)與對照峰一致。 【處方】 醋酸甲羥孕酮 250mg 維生素A 5000000單位 維生素D 500000單位