【正文】 主要用于液體的計量。主要用于盛裝物品以進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。 5．化驗室內(nèi)備有衛(wèi)生桶，廢液缸等，垃圾和廢液、廢渣應(yīng)及時處理。 3． 1 試劑瓶應(yīng)分類擺放，并且整齊美觀，用干凈濕抹布每月擦拭一次。 2．墻壁、門窗、百葉窗、操作臺、儀器罩春秋夏季每月打掃一次，冬季每一季度打掃一次，操作臺，每天擦拭一次，儀器罩每月清洗一次。地板面上無水漬，菌檢室的衛(wèi)生管理規(guī)程執(zhí)行。 1． 3 進(jìn)入天平室應(yīng)換拖鞋。做到無污漬，無死角。 37 QPQ1010224 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程管理規(guī)程 題目 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂 : 年 月 日 審核 : 年 月 日 編號 :QPQ1010224 批準(zhǔn) : 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 2 頁 第１頁 目 的 : 建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程管理制度 ,使公司質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程規(guī)范化 ,標(biāo)準(zhǔn)化 . 應(yīng)用范圍 : 適用于各種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程的制定、修訂、審批和分發(fā) . 責(zé) 任 人 : QC 負(fù)責(zé)人 內(nèi) 容 : １ . 定義 “ 原輔料 ” 系指藥品制造的任一組分 ,包括成品內(nèi)沒有而在制造過程中使用的組分 . “ 中間體 (半成品 )” 系指生產(chǎn)過程中由生產(chǎn)工序制造的產(chǎn)品 . “ 包裝材料 ” 包括 :“ 內(nèi)包裝材料 ” (直接接觸藥品的包裝材料 )、 “ 外包裝材料 ” 和 “ 印刷包裝材料 ” . “成品”系指經(jīng)過包裝在內(nèi)的全部生產(chǎn)工序制造的藥品 . “質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)”系指以規(guī)定值和極限值的形式表示原輔料、中間產(chǎn)品、包裝材料或藥品有關(guān)質(zhì)量要求的法定文件 . “ 檢驗規(guī)程 ” 系指原料、輔料、包裝材料和成品所進(jìn)行的分析與實 驗步驟以保證檢品符合法定 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的法定文件 . 必須制訂所有原輔料、中間產(chǎn)品、包裝材料的成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程 ,這類文件必須有專門的格式 . 原輔料、中間產(chǎn)品和成品 新產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗規(guī)程由研究開發(fā)人員根據(jù)法定標(biāo)準(zhǔn)要求和實際生產(chǎn)水平負(fù)責(zé)制訂 ,并由質(zhì)量保證部主管人員按公司代號系統(tǒng)加以編輯歸檔 ,老產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)回顧性驗證 ,由生產(chǎn)部提出 ,質(zhì)量保證部復(fù)核 ,檢驗規(guī)程由質(zhì)量保證部化驗室負(fù)責(zé)編寫 . 包裝材料 見《包裝材料樣板管理規(guī)程》 (QASQ1XX19) 文件編號 每份質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程均應(yīng)有一登記號 .按《文件管理規(guī)程》 (WJSA1XX01～ WJSA1XX07)的規(guī)定 ,其登記號的編排方法如下 . QPQ010102 順序號 品種代碼 編寫版次 38 部門代號 類別代號 管理 質(zhì)量保證部長必須保證測試方法在現(xiàn)有設(shè)施和設(shè)備條件下有效 ,必要時應(yīng)對測試方法的準(zhǔn)確度、靈敏度、專屬與重現(xiàn)性進(jìn)行驗證 . 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程由質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)人審核和總工程師批準(zhǔn) ,并由質(zhì)量保證部頒發(fā) . 由物料部負(fù)責(zé)原輔料及包材的訂購 ,合同應(yīng)附質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) . 由于試劑、實驗設(shè)備等原因 ,需要對測試方法進(jìn)行修改時 ,質(zhì)量保證部主管檢驗方法的人員應(yīng)提出書面修改建議 ,報質(zhì)量保證部部長批準(zhǔn) .如所修改的方法直接來自美國、英 國、歐洲、或中國藥典 ,則由質(zhì)保負(fù)責(zé)人批準(zhǔn) . 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗規(guī)程應(yīng)由質(zhì)量保證部保管 ,一般人不得入檔案室內(nèi) ,由一位具有相應(yīng)經(jīng)歷的人負(fù)責(zé)這些資料 . 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂或修訂并經(jīng)審核、批準(zhǔn)后 ,由質(zhì)量保證部主管人員將質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)印分發(fā)至下列部門 (各 1 份 ): ———— 銷售部 ———— 生產(chǎn)部 ———— 質(zhì)量保證部 ———— 生產(chǎn)車間 檢驗規(guī)程分發(fā) :質(zhì)量保證部 QC1 份 39 QPQ1010225 化驗室衛(wèi)生管理規(guī)程 題目 化驗室衛(wèi)生管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂 : 年 月 日 審核 : 年 月 日 編號 :QPQ1010225 批準(zhǔn) : 年 月 日 生效日期 年 月 日 共１頁 第１頁 目 的： 建立一個化驗室衛(wèi)生管理規(guī)程，保持其整齊清潔的環(huán)境。儀器試驗應(yīng)能證明儀器的準(zhǔn)確性及正常功能并能顯示其誤差，需試驗儀器的重現(xiàn)性和線性。 2． 5 有使用說明書和維修說明書。 2． 3 常規(guī)測試或按儀器說明書操作儀器。 2． 1 儀器功能檢查、主要部件的連接、電氣接觸、地線、旋鈕及調(diào)節(jié)器、面板開關(guān)等。 1． 1 登記 所 有儀器均需登記在一裝訂記錄本內(nèi)，每一儀器均有一登記號，登記內(nèi)容包括： ———— 儀器名稱 ———— 儀器型號 ———— 生產(chǎn)廠家 ———— 供應(yīng)商 ———— 購買日期 ———— 啟用日期 ———— 價格 ———— 安放地點 ———— 檢查、保養(yǎng)及校正周期 ———— 主管人員姓名 ———— 檢查、保養(yǎng)及校正時間表 分類 儀器分下列兩類： 1． 2． 1 計量儀器 1． 2． 2 非計量儀器 1． 3 檢查周期 1． 3． 1 計量儀器必須每年請當(dāng)?shù)赜嘘P(guān)計量部門校正一次。 因原輔材料包裝材料和半成品檢驗錯檢或漏項導(dǎo)致成品不合格 ,一次造成損失價值在5000 元以上者 . 一般檢驗事故 :因檢驗問題一次造成損失在 500∽ 5000 元者 . 事故第一發(fā)現(xiàn)人向 QC 負(fù)責(zé)人報告 。 預(yù)先將容量瓶洗凈空干，用潔凈的移液管吸取蒸餾水注入該容量瓶中，假如容量瓶溶劑為 250ml，移液管為 25ml，則共吸 10 次，觀察容量瓶中水的彎月面是否與標(biāo)線相切，若不相切，表示有誤差，一般應(yīng)將容量瓶空干后 再重復(fù)校正一次，如果仍不相切，可在容量瓶頸上作一新標(biāo)記，以后配合該支移液管使用時，可以新標(biāo)記為準(zhǔn)。根據(jù)上述方法算出該容量瓶 20℃時的真實容積數(shù)值，求出校正值。 33 8 容量瓶的校正 絕對校正法 將洗凈、干燥、具塞的容量瓶準(zhǔn)確稱量（空瓶質(zhì)量）。即得相當(dāng)于 滴定管各部分容積的實際毫升數(shù)（即 20℃時的實際體積）。 同樣，每次再放出 10ml 水，直至 50ml 為止。兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。 1min 后讀數(shù)（準(zhǔn)確到 ），并記錄。 32 6 滴定管的校正標(biāo)準(zhǔn)操作程序 將待校正的滴定管和標(biāo)準(zhǔn)滴定管充分洗凈，并在活塞上涂以凡士林，連同其他校正操作所需儀器、溶液一起置于標(biāo)化室內(nèi)（室溫穩(wěn)定后） 2 小時。 100 177。 20xx 177。 177。 50 177。 1000 177。 40 177。 500 177。 177。 25 177。 250 177。 20 177。 200 177。 15 177。 100 177。 100 177。 177。 10 177。 50 177。 50 177。 177。 5 177。 25 177。 25 177。 177。 2 177。 10 177。 10 177。 177。 1 177。單位： ml 滴定管 移液管 容量瓶 大肚吸管 刻度吸管 容積 允許誤差 容積 允許誤差 允許誤差 容積 允許誤差 一等品 二等 品 一等品 二等品 一等品 二等品 一等 品 二等 品 5 177。 4 對于校正不合格的玻璃量器不得使用。 3 購進(jìn)的玻璃量器均應(yīng)進(jìn)行校正。 應(yīng)用范圍： 玻璃量器 責(zé) 任 人： 標(biāo)化員、 QC 負(fù)責(zé)人 內(nèi) 容： 1 玻璃量器包括：滴定管、移液管、吸量管、容量瓶。 備 注 不能用鉻酸洗液洗滌含有乙醚的儀器，乙醚遇到洗液易發(fā)生爆炸。 干燥與存放 倒置自然干燥 (急用時，以無水乙醇蕩洗后，自然干燥 )，置專用儀器柜中倒置或加蓋貯存。 30 QPQ1010220 實驗用玻璃儀器 (除玻璃量器外 )清潔規(guī)程 題 目 實驗用玻璃儀器 (除玻璃量器外 )清潔規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂： 年 月 日 審核： 年 月 日 編號：QPQ1010220 批準(zhǔn)： 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 1 頁 第 1 頁 責(zé)任人： 化 驗員 項 目 實 施 要 求 頻率 首次使用前，實驗完畢后，貯存超過規(guī)定時限后 清潔用設(shè)備或設(shè)施 毛刷 清潔劑及其配制 ⑴洗衣粉水溶液 :合成洗衣粉 (g)水 (ml):1:200，→溶解即得 (每 4－ 6 天倒掉重配 ) ⑵鉻酸洗液 :10g， K2Cr2O7 +30ml 熱水溶解冷卻后 +170ml 濃 H2SO4 邊攪拌邊慢慢加，冷卻裝瓶備用 (變成黑綠色失效，重配 )。 備注：不能用鉻酸洗液洗滌含有乙醚的儀器，乙醚遇到洗液易發(fā)生爆炸。 干燥與存放：倒置自然干燥（急用時，以無水乙醇蕩漾后，自然干燥），置專用儀器柜倒置或加蓋貯存。 吸管：將管尖插入盛鉻酸洗液瓶中，吸出管容量的 1/3 左右，按住管口，取出吸管，橫持，并轉(zhuǎn)動吸管，使洗液接觸到全部管內(nèi)壁，并至最高刻線上，等待片刻，放松手指，將洗液放入原瓶內(nèi)。 堿式滴定管的洗滌方法：將堿式滴定管倒插入 盛鉻酸洗滌液的玻璃瓶或杯中，將管尖與水流唧筒相聯(lián)（或用洗耳球吸），打開水流唧筒，輕按玻璃球，待洗液徐徐上升至近膠管處為止，讓洗液浸泡一段時間后放回原瓶中。如滴定管油污嚴(yán)重，可將洗液充滿全管，浸泡十幾分鐘或更長時間。洗滌時，應(yīng)將滴定管內(nèi)的水盡量放出，關(guān)閉活塞，倒入 10∽ 15ml 鉻酸洗液于管內(nèi)，兩手平端滴定管，邊轉(zhuǎn)邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止。 滴定管：無明顯油污或不太臟的酸式滴定管可用自來水沖洗，或用肥皂水、洗滌劑泡洗。洗滌時應(yīng)使洗液布滿容量瓶全部內(nèi)壁，放置 10min 左右，倒出洗滌液，用自來水充分洗滌。 清潔方法： 容量瓶：潔凈的容量瓶可直接用自來水沖洗，再用純水沖洗三次后使用。 清潔劑及其配制： 洗衣粉溶液：合成洗衣粉 水 1： 200→溶解即得（每 4∽ 6 天重配一次）。 28 29 QPQ1010219 滴定管、移液管、容量瓶、清潔規(guī)程 題 目 滴定管，移液管，容量瓶，量筒清潔規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂： 年 月 日 審核： 年 月 日 編號：QPQ1010219 批準(zhǔn)： 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 1 頁 第 1 頁 目 的： 建立一個滴定管、移液管、容量瓶、量筒管理規(guī)程 應(yīng)用范圍： 滴定管、移液管、容量瓶、量筒 責(zé) 任 人： 留樣管理員、分樣人、取樣人、化驗員、 QC 負(fù)責(zé)人 內(nèi) 容： 頻 率：首次使用前，實驗完畢后，貯存超過三個月再次使用時。 銷毀按《銷毀工作程序》執(zhí)行。 《留樣觀察分析報告》最終歸入產(chǎn)品質(zhì)量檔案，永久保存。 。外觀檢查由留樣管理員完成，理化指標(biāo)的檢查由留樣管理員于觀察期到達(dá)前一周填寫《請驗單》交 QC 分樣員進(jìn)行請驗。.在留樣觀察時發(fā)現(xiàn)有性狀等不正常變化時應(yīng)進(jìn)行復(fù)檢 .其它批次僅觀察外觀情況 ,時間為每半年一次，并作為備查資料保存 .該批到達(dá)留樣期限時 ,做一次全項檢查 . 對于每一品種的產(chǎn)品至少應(yīng)選定 3 批樣品長期穩(wěn)定性考察 和有效期確定試驗 .每批取樣品至少為正常取樣量的 20 倍 ,觀察時間為 0、 1 1 2 3 4 4 27 5 60 個月， 留樣期滿全項檢查。如確實需要取用時須有質(zhì)量經(jīng)理的批準(zhǔn)簽字。 樣品的保存 樣品應(yīng)分類，碼放整齊。 6 留樣工作程序 樣品的接收 分樣人或取樣人 (成品留樣 )將樣品交給留樣管理員。 4 留樣樣品的要求：留樣樣品封口嚴(yán)密，完好。 成品。 進(jìn)廠原料、輔料。 26 QPQ1010218 檢驗后剩余檢品，出廠成品留樣管理規(guī)程 題 目 檢驗后剩余檢品，出廠成品留樣管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂： 年 月 日 審核： 年 月 日 編號：QPQ1010218 批準(zhǔn)： 年 月 日 生效日期 年 月 日 共