分析化學(xué)配位滴定法要點(diǎn)(參考版)
2024-09-21 02:47本頁(yè)面
【正文】 作為化學(xué)工作者，不僅要知道分析操作規(guī)程每步怎樣做，更應(yīng)知其所以然，只有這樣我們才能得心應(yīng)手，運(yùn)用自如，切實(shí)解決實(shí)踐中遇到的問(wèn)題。如測(cè)定水中 ca2+時(shí)要避免 mg2+干擾，可加入 naoh 溶液使 ph＞12生成 mg（ oh） 2 沉淀，來(lái)消除 mg2+的干擾。降低 值的方法可采用掩蔽法： ① 配位掩蔽法，利用掩蔽劑與干擾離子形成穩(wěn)定的配合物以消除干擾。降低 k＇ ny 值的方法有： ① 調(diào)節(jié) ph值，如 bi3+與 pb2+共存時(shí)，可用 hno3 調(diào)節(jié) ph值約為 1，用二甲酚橙作指示劑，用 edta 滴定 bi3+（準(zhǔn)確滴定 bi3+所允許的最小 ph 值約為 ），此時(shí) pb2+（準(zhǔn)確滴定 pb2+所允許的最小 ph 值約為 ）不被滴定； ② 利用氧化還原反應(yīng)改變離子的價(jià)態(tài)，降低 k＇ ny值。怎樣使 lgk＇ ny≤1 呢。就必須消除干擾離子的影響，即要做到 edta只與待測(cè)金屬離子 m完全配位反應(yīng)，而與干擾離子 n反應(yīng)不完全，且滴定的準(zhǔn)確度相對(duì)誤差須小于 %。 3干擾離子的消除 實(shí)際測(cè)定中，待測(cè)溶液極少僅含有單一離子，大多情況下都是兩種或兩種以上離子共存，而配位滴定時(shí) edta 能與絕大部分金屬離子形成穩(wěn)定的配合物，選擇性差。要保持溶液 ph值穩(wěn)定在一定的值之上，滴定之前必須做到：其一，根據(jù)不同待測(cè)金屬離子的適應(yīng)條件調(diào) 第 4 頁(yè) 共 5 頁(yè) 節(jié)溶液到一定的 ph 值；其二，溶液加入酸堿緩沖溶液以控制滴定過(guò)程中溶液 ph值的變化。要保證不同的金屬離子滴定
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