第五章配位滴定法(參考版)
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【正文】 6H2O↓ 將沉淀濾過，溶解， Co2+ + EDTA → P O 4 3 + M g 2 + + N H 4 + M g N H 4 P O 4M g N H 4 P O 4 + 3 H + H 3 P O 4 + N H 4 + + M g 2 +例： 生物 PO43 的測定： 再用 EDTA滴定 Mg2＋ ，最后 Mg2＋ 換算成 PO43 。或?qū)⒊恋矸蛛x、溶解后，再用EDTA滴定其中的金屬離子。 2 A g + + N i ( C N ) 4 2 + 2 A g ( C N ) 2 + N i 2 +2022/8/31 35 置換出 EDTA 例：測定合金中的 Sn 試液（ Sn4+、 Pb2+、 Zn2+、 Cd2+、 Ba2+） + 過量的 EDTA → Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的 EDTA。 置換出金屬離子 例： Ag+與 EDTA的配合物很不穩(wěn)定，不能用EDTA直接滴定。 例如 :Al3+的測定 加過量的 EDTA,調(diào) pH=,后調(diào) pH至 56,加二甲基酚橙 ,用 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定。 ? Mg＝（ Ca、 Mg）總量－ Ca 三、配位滴定方式 2022/8/31 33 （二）返滴定法：在待測溶液中先加入定量且過量的 EDTA，使待測離子完全配合，然后用其他金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的 EDTA。值所對應(yīng)的酸度，為最由 )()( lglgHYMYHY 8K?? ??最低酸度 (pH高限 ) 對 M(OH)n sp[ OH ][ M ]nK? ?2022/8/31 32 一、滴定方式 （一）、直接滴定法： 條件： ’MY 6 如 :Ca2+、 Mg2+的測定 先在 pH10時， 鉻黑 T， EDTA滴定至由酒紅色到 純藍(lán)色，測定總量。 2022/8/31 29 準(zhǔn)確滴定判別式 8K10KLm o l0100c01E20Mp10Kc30E20Mp10Kc10E20Mp10KcMY8MY1spMt4MYspMt5MYspMt6MYspM???????????????????????????????lg.%..%..%..，若），（），（），（2022/8/31 30 ? 例 12 在 pH= ， 以 EBT為指示劑 ， 用 MY越大， cM越大， ?pM180。] 所以： )()()(lglg][][lglg][][][]][[][HInM I nM I nHInM I nHInM I nKnIM I npMKKInMM I nnIMM I nK??????????????即：)(lglglgHInM I nttM I nKpMpMK?????2022/8/31 27 ? 例 EBT與 Mg2+配位化合物的 lgKMIn為 ,EBT作為弱酸的二級離解常數(shù)分別位 Ka1=,Ka2=10,試計(jì)算 pH＝１０時的 pMgt值 ? 解： 456107Kp M g1010101KKHKH1HInM g I nt613661120611102a1a22aHIn...lglg][][)(....)(?????????????????????2022/8/31 28 167。 可加入某種試劑 ,使封閉離子不能再與指示劑配位以 消除干擾 ,這種試劑稱為掩蔽劑 。 2022/8/31 25 指示劑的封閉與僵化 Sp之后 ， MIn配位物極穩(wěn)定 ， 即過量的 Y不能從 MIn中奪取 M， 因而在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時指示劑也不變色
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