[理學(xué)]第11章配位滴定法(參考版)
2024-12-11 00:59本頁面
【正文】 ?表示水的硬度的兩種方式 （ i）將水中鈣鎂離子的含量折合為 CaCO3的質(zhì)量表示 （ ii）將水中鈣鎂離子的含量折合為 CaO的質(zhì)量，稱為（德國）度 ?把 Ca、 Mg的含量作為水質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)。 ⑶ 沉淀掩蔽法 例如 :為消除 Mg2+對 Ca2+測定的干擾 ， 利用 pH≥12時 ， Mg2+與ＯＨ － 生成 Mg(OH)2沉淀 ， 可消除 Mg2+對 Ca2+測定的干擾 。M M Y N N Yl g ( ) l g ( ) 5c K c K??? ? ? ?判據(jù)： ?使用掩蔽劑提高選擇性 ⑴ 配位掩蔽法 通過加入一種能與干擾離子生成更穩(wěn)定配合物的掩蔽劑 。NNYθl g 6c Kc?39。MMYθ5θ39。 % ?控制溶液的酸度進行分步滴定的條件 θ39。 解：查表 lgKFeY＝ ， lg?Y(H)= lgKFeY == 查表或酸效應(yīng)曲線可得 pH≥ 查表 Ksp[Fe(OH)3]＝ 1039 ， cr(Fe3+) Mn＋ + H2Y2 MY(4n)+ 2H+ 【 例 】 計算用 Mg2+的最高酸度 （ 最低 pH） 。(OH)≤KspΘ 4. 緩沖溶液的使用： EDTA與金屬離子發(fā)生螯合反應(yīng)時，有 H＋ 析出， 酸度增加，使 K’MY減小（使突躍范圍減?。煌瑫r也可能改變指示劑變色的適宜酸度，導(dǎo)致很大的誤差，甚至無法滴定。 Mg Ca Fe Zn Cu ?指定金屬離子準確滴定最低 pH ?一定 pH范圍能滴定的離子及干擾滴定的離子種類 ?共存金屬離子分步滴定的可能性 3. 最佳酸度： 最佳酸度由實驗確定，在最高酸度與最低酸度之間。 ??得 將 極限值帶入 8l g Klg α ( M Y )Y ( H ) ??Y(H)lgα將不同配合物的 帶入，求出 ，查表得到準確滴定金屬離子的最低 pH。MY 10K ?設(shè)體系只存在酸效應(yīng)，無其它副反應(yīng) Y( H )( M Y )( M Y ) lg αl g K39。KCC ?如果只考慮酸效應(yīng)，當(dāng)金屬離子濃度為39。cc ( M ) 39。) ≤ c(Y39。lg )( MYK滴定突躍的大小與 和金屬離子濃度有關(guān) 設(shè) :金屬濃度為 C(M) 要求分析誤差 為 177。 金屬指示劑穩(wěn)定性較差，受光、氧化劑等影響易分解或反應(yīng)；一般以固體形式出現(xiàn)。lg K ( M I n ) ?并且 ?常見金屬指示劑 鉻黑 T 鈣指示劑 二甲酚橙 1. 所選 pH范圍，配合物和指示劑的顏色應(yīng)明顯不同 2. MIn應(yīng)易溶于水 ,不能生成膠體或沉淀 ,否則會使變色不明顯。l g K39。 滴定百分數(shù) Kf’一定時，金屬離子濃度越大，突躍范圍越大。故滴定反應(yīng)要嚴格控制酸度。 6 10 .0 2 0 .0 1 0 0 0( Y ) 5 1 0 m o l L2 0 .0 0 2 0 .0 2c ??? ? ??3 12 0 .0 0 0 .0 1 0 0 0( Ca Y ) 5 1 0 m o l L2 0 .0 0 2 0 .0 2
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