中南大學天然藥物分離與提純天然產(chǎn)物化學資料第九章結(jié)晶(參考版)
2025-01-07 11:17本頁面
【正文】 此法所得固體并不一定能形成很好的晶體結(jié)構(gòu)，固體形狀很大程度上取決于噴射口的形狀。鹽析結(jié)晶過程則是通過往溶液中加入某種物質(zhì)來降低溶質(zhì)在溶劑中的溶解度，使溶液達到過飽和。 10． 7 其他結(jié)晶方法沉淀結(jié)晶 包括反應結(jié)晶和鹽析結(jié)晶兩個過程。 升華結(jié)晶 過程包括這兩步，以實現(xiàn)把一個升華組分從含其他不升華組分的混合物中分離出來。 布朗迪結(jié)晶裝置10． 7 其他結(jié)晶方法 其他的特殊結(jié)晶方法有升華結(jié)晶、沉淀結(jié)晶、噴射結(jié)晶、冰析結(jié)晶等。蘇爾壽 MW B 結(jié)晶器1 熔融結(jié)晶過程與設備3布朗迪提純器 由提純段、精制段及回收段組成，其中精制段及回收段水平放置，內(nèi)裝刮帶式輸送器。 塔式結(jié)晶器1 熔融結(jié)晶過程與設備2． 蘇爾壽 MW B 結(jié)晶器裝置的主體設備為立式列管換熱器式的結(jié)晶器。一個塔式結(jié)晶器有冷凝段、提純段及熔融段三部分。前兩種結(jié)晶方法用于有機物的分離與提純，第三種用于冶金材料精制或高分子材料的加工。2）懸浮床結(jié)晶法 ：在有攪拌的容器中從熔融體中快速結(jié)晶析出晶體粒子，該粒子懸浮在熔融體之中，然后再經(jīng)純化、融化而作為產(chǎn)品排出。一、 熔融結(jié)晶的基本操作模式熔融結(jié)晶過程的三種基本操作模式。 3． 光學拆分 結(jié)晶法(1)優(yōu)先結(jié)晶法 和 (2)復合體結(jié)晶法 10． 5 結(jié)晶操作及其應用dl苯丙氨酸復合物的法光學拆分1 0． 6 熔融結(jié)晶過程與設備 熔融結(jié)晶 :根據(jù)分離物質(zhì)之間的 凝固點不同 而實現(xiàn)結(jié)晶分離的過程。 10． 5 結(jié)晶操作及其應用二、 應用1．抗生素 2． 氨基酸氨基酸是兩性電解質(zhì)，在等電點附近溶解度最小。結(jié)晶操作中需要控制雜質(zhì)的含量，往往在結(jié)晶系統(tǒng)中增設除雜設備 。如果 共存雜質(zhì)的濃度較低，一般對目標產(chǎn)物的結(jié)晶無明顯影響 。防止晶垢或除去晶垢方法 ：1） 壁內(nèi)表面采用有機涂料 ， 保持壁面光滑 ，防止在器壁上的二維成核現(xiàn)象的發(fā)生；2） 提高 結(jié)晶系統(tǒng)中 流體流速 ，使流速分布均勻，消除低流速區(qū)；3）若外循環(huán)液體為過飽和溶液，使其中不含有晶種；4）采用夾套保溫方式防止壁面附近過飽和度過高；5）增設晶垢鏟除裝置，定期添加溶劑溶解產(chǎn)生的晶垢；6）蒸發(fā)室壁面極易產(chǎn)生晶垢，可采用噴淋溶劑的方式溶解晶垢。如果結(jié)晶器具備結(jié)晶分級功能，循環(huán)流速也不宜過高，應保證分級功能的正常發(fā)揮。提高循環(huán)流速1）有利于消除設備內(nèi)的過飽和度分布，使設備內(nèi)的結(jié)晶成核速率及生長速率分布均勻；2）可增大固液表面?zhèn)髻|(zhì)系數(shù)，提高結(jié)晶生長速率；3）提高換熱效率，抑制換熱器表面晶垢的生成；循環(huán)流速過高會造成結(jié)晶的磨損破碎。 在間歇操作中，晶種的添加量應根據(jù)最終結(jié)晶產(chǎn)品的大小，滿足晶漿濃度最大的高效生產(chǎn)要求。但晶漿濃度過高時，懸浮液的流動性差，混合操作困難。高粘度物系必須用在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)添加晶種的操作方法 。10． 5 結(jié)晶操作及其應用向處于介穩(wěn)區(qū)的過飽和溶液中添加顆粒均勻的晶種。如普魯卡因青霉素在水溶液中的結(jié)晶為方形晶體，在醋酸丁酯中的結(jié)晶為長棒狀。10． 5 結(jié)晶操作及其應用4． 溶劑與 pH值結(jié)晶操作采用的溶劑和 pH值應使目標溶質(zhì)的溶解度較低，以提高結(jié)晶的收率。10． 5 結(jié)晶操作及其應用3． 攪拌與混合增大攪拌速度可提高成核和生長速率，攪拌速度過快會造成晶體的剪切破碎，影響結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量 。 蒸發(fā)速度應與結(jié)晶生長速率相適應，保持溶液的過飽和度一定。溫度最好控制在飽和溫度與過飽和溫度之間 。 10． 5 結(jié)晶操作及其應用10． 5 結(jié)晶操作及其應用2． 溫度 溫度的不同，生成的晶形和結(jié)晶水會發(fā)生改變， 溫度一般控制在較小的溫度范圍內(nèi) 。 存在最大過飽和度，可保證在較高成核和生長速率的同時，不影響結(jié)晶的質(zhì)量。1． 過飽和度 增大溶液過飽和度可提高成核速率和生長速率，有利于提高結(jié)晶生產(chǎn)能力。對特定的目標產(chǎn)物及物系，需通過實驗確定合適的結(jié)晶操作條件，滿足結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量要求，提高結(jié)晶生產(chǎn)能力，降低過程成本。 性能優(yōu)良，生產(chǎn)強度高，能產(chǎn)生粒度達 600～1200μ m的大粒結(jié)晶產(chǎn)品，器內(nèi)不易結(jié)晶疤。晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器。生產(chǎn)能力受到限制 ，必須限制液體的循環(huán)速度及懸浮密度，把結(jié)晶室中懸浮液的澄清界面限制在循環(huán)泵的入口以下，以防止母液中挾帶明顯數(shù)量的晶體。 循環(huán)量較低 ， 產(chǎn)品平均粒度較小 ， 粒度分布較寬 。1．強迫外循環(huán)結(jié)晶器結(jié)晶器可用于間接冷卻法、蒸發(fā)法及真空冷卻法結(jié)晶過程。要想獲得符合粒度分布要求的晶體產(chǎn)品，必須小心控制溶液的過飽和度，如將反應試劑適當稀釋或適當延長沉淀時間。 反應結(jié)晶過程可分為反應和結(jié)晶兩步，隨著反應的進行，反應產(chǎn)物的濃度增大并達到過飽和，在溶液中產(chǎn)生晶核并逐漸長大為較大的晶體顆粒。需要回收設備來處理結(jié)晶母液，以 回收溶劑和鹽析劑 。制藥行業(yè)中，常向含有醫(yī)藥物
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