固體材料xrd全圖擬合相定量分析(參考版)
2024-10-11 15:18本頁面
【正文】 另外要注意溫度因子 ， 織構因子與標度因子 S間相關問題 ， 相關意味著 S失真 。 全譜擬合分析相定量準確度及實驗和分析中應注意的事項 ? 單位散射體內(nèi)容要準確 單胞體積和對稱性相同，單胞內(nèi)容不同，即 MZ不同也可以擬合分析。制樣時要盡量減少織構。 海洋錳結核礦的定量相分析圖 全譜擬合分析相定量準確度及實驗和分析中應注意的事項 ? 樣品制備與實驗數(shù)據(jù)采集 實驗樣品應按粉末衍射要求，在充分研磨基礎上，保證粉末的細度，要求在 10um以下。因此我直接選用鋇鎂錳礦的結構模型作為參與全譜擬合修正用的初始單位散射體。有序的鋇鎂錳礦 [Mn6O12(H2O)3]單胞是由六個錳氧八面體共邊連接的環(huán)形結構，沿 B軸方向延伸堆疊形成一維隧道形結構，隧道中間充滿水。主要礦物羥錳礦，在衍射圖中，只呈現(xiàn)幾個彌散峰。 凹凸棒定量分析圖 ? 海洋錳結核礦的相定量 深海錳結核礦的 XRD衍射圖呈現(xiàn)極其彌散狀態(tài)，應該說除晶粒細小外，堆疊無序度極高。修正過程相互侵占是不可避免的。在分析中，我們通常不是只選一個結構模型，而是根據(jù)實際衍射圖，選二個晶型結構模型，并在擬合修正時讓晶胞中每個原子位置參與修正，取得了非常好的結果。結果如圖二所示，兩者吻合相當好。但它的單個層片中原子的排列是清楚的。擬合結構修正，是可以使實驗測定值與計算值間達到吻合，得到晶胞中原子分布狀態(tài)，使堆疊無序引起衍射異常的平均結果，并不反映單層結構中原子的真實圖像，但這種狀態(tài)并不影響散射種類。因對單位散射體內(nèi)原子位置的修正移動不加任何約束，許多位置若從晶體結構角度看是不合理的結果。對此類化合物，我提出用 “ 等效散射體 ” 作為擬合模型參與相擬合分析。此類化合物結構堆疊中的生長位錯、堆疊位錯和形變位錯致使此類化合物某些衍射峰寬化、不對稱，某些 hkl衍射峰位移，甚至強度變化，相變。 多相全譜擬合 相定量 分析法 ? 散射體模型問題 從上面的分析討
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