x射線物相定性定量分析(參考版)
2025-05-15 01:18本頁面
【正文】 X射線物相定量分析 。 實際情況存在一定的不同。 （ 5） 用所測定的數據，按各自的方法計算出待檢物相的質量分數 Xj。 X射線物相定量分析 （ 3） 進行定標曲線的測定或 Kjs測定 選擇的標樣物相與純的待測物相按要求制成混合試樣，選定標樣物相及待測物相的衍射，測定其強度 Is和 Ij，用 Ij/Is和純相配比 Xjs 獲取定標曲線或 Kjs 。 X射線物相定量分析 X射線物相定量分析過程 對于一般的 X射線物相定量分析工作，總是通過下列幾個過程進行： （ 1） 物相鑒定 即為通常的 X射線物相定性分析。但當入射線波長選定后，只與 j和 S相有關。 在式（ 356）中令： 則式（ 356）可變?yōu)椋? jssijs CCK????jssjssj XXXKII ???? 1 X射線物相定量分析 從上式中可看出，常數與 j 相和 S 相的含量無關，也與試樣中其他相的存在與否無關。 X射線物相定量分析 基體沖洗法（ K值法） 從式 Ij / Is = C X射線物相定量分析 如圖 342為石英定量分析的定標曲線，以螢石為內標物相。通常采用配制一系列的標樣，即用純 j 相與摻入物相 S 配制成不同的重量分數的標樣，用 X射線衍射儀測定。 Xj 上式即為內標法基本公式 。有： ???njjWW1)1()1(` SjSSjSjj XXWWWWWWWWX ??????? X射線物相定量分析 當試樣中所含 物相數大于 2時，且各相的吸收系數不同，常采用在試樣中加入某種標準物相來進行分析，此方法通常稱為內標法。為加入標樣后的質量百分數， XS為標樣的質量百分數。試樣中加入標準物相 S，質量為 WS。 221111101 )(mmmmXXII??????? X射線物相定量分析 圖 341為測定水泥水化產物鈣礬石（ AFt）的 X射線定量分析用定標曲線。外標法， 原則上只適于含兩相物質系統(tǒng)的含量測試。 式 349即為 X 射線物相定量分析的 基礎理論公式 。又設樣品重量為 W，那么 j 相的重量分數為： jjjj VWWWX ????jjj XWV ??? X射線物相定量分析 平板狀樣品，衍射線累積強度中的吸收因子與 θ角無關，此時 μ為試樣的線吸收系數 。 X射線物相定量分析 樣品中第 j 相的體積為 Vj，其密度為 ρ j，則其重量 Wj=Vj V 式中： 3424032 ?? cmeIRLG ??? Mc enFNC22222c oss i n2c os1 ?????? 實驗條件固定時， G為常數。 C X射線物相定量分析 物相衍射線的強度或相對強度與物相在樣品中的含量相關。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 一般來說，拿到一個未知的高分子材料，X射線衍射很快可以做出如下判斷： 1) 晶態(tài)還是非晶態(tài)，非晶態(tài)衍射是漫散的“暈環(huán)”， 晶態(tài)為有確定 d值的銳衍射峰； 2) 如果是晶態(tài)也可以初步判斷一下是有機類還是無機類，一般有機材料晶胞都比較大，衍射線條多在低衍射角區(qū)出現，由于晶體對稱性比較低，使衍射線條較少； 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 3) 高聚物材料一般是晶態(tài)和非晶態(tài)共存（兩相模型）既有非晶漫散射，也有銳衍射峰，強衍射峰總鄰近非晶漫散射極大強度處附近出現； 4) 也可以是某種程度的有序，如纖維素，具有一定銳度的漫散射；也可以是完全的非晶態(tài)，如 PS，散射強度分布相當漫散。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 （ 7） 在物相定性分析過程中，盡可能地與其它的相分析結合起來，互相配合，互相印證。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 （ 5） 特別要重視低角度區(qū)域的衍射實驗數據，因為在低角度區(qū)域，衍射所對應 d值較大的晶面，不同晶體差別較大，衍射線相互重疊機會較小。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 5 物相定性分析所應注意問題 （ 3） 由于試樣為多物相化合物，為盡可能地避免衍射線
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