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定量分析實(shí)驗(yàn)ppt課件(參考版)

2025-01-17 14:53本頁(yè)面
  

【正文】 5分 ? 如果偏差太大,超過(guò) %,應(yīng)進(jìn)行誤差分析。 六、結(jié)果與討論: 20分 ? 報(bào)告分析結(jié)果:要求寫出平均值和相對(duì)平均偏差。 8%~ %之間,扣 21分; ? 在 %~ 11%之間,扣 24分; ? 相對(duì)誤差大于 11%,扣 25分。 5%~ %之間,扣 15分; ? 在 177。 %~ %之間,扣 9分; ? 在 177。 %~ %之間,扣 5分; ? 在 177。 %~ %之間,扣 3分; ? 在 177。 %~ %之間,扣 1分; ? 在 177。此種情況下應(yīng)計(jì)算相對(duì)偏差): 2分 ? : 35分 ? ( 1)準(zhǔn)確度 25分: ? 相對(duì)誤差在 177。 ? 三、儀器試劑: 2分 ? 列出所用儀器(規(guī)格)、試劑(濃度) 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫及評(píng)定 四、實(shí)驗(yàn)步驟: 5分 簡(jiǎn)明扼要地列出各步驟 五、數(shù)據(jù)記錄及處理: 45分 根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程,列出與實(shí)驗(yàn)結(jié)果有關(guān)的數(shù)據(jù)并進(jìn)行處理(采用表格式),計(jì)算出平均值和相對(duì)平均偏差,最后給出明確的結(jié)論 (分析結(jié)果 )。 ? 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?2分 ? 二、基本原理: 10分 簡(jiǎn)要地用文字和化學(xué)反應(yīng)式說(shuō)明。 ? 報(bào)告: ? 沒(méi)做實(shí)驗(yàn)或?qū)嶒?yàn)報(bào)告不交者不得分,評(píng)分細(xì)則見(jiàn)附表二。無(wú)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告者不得分;有預(yù)習(xí)報(bào)告者 410分;實(shí)驗(yàn)前臨時(shí)抄寫預(yù)習(xí)報(bào)告者扣 6分。 期末考核:筆試( 50%) +操作( 50%) ? 附表一、化學(xué)綜合性實(shí)驗(yàn)( I)平時(shí)成績(jī)記錄表 學(xué)號(hào) 姓 名 考勤 ( 10分) 預(yù)習(xí) ( 10分) 操作 ( 30分) 報(bào)告 ( 50分) 合計(jì) ? 考勤: ? 遲到扣 5分,早退扣 5分,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)做好個(gè)人善后工作,填寫儀器運(yùn)行記錄,老師檢查記錄和結(jié)果后方可離開。 濃度記錄 4位,如 ; ,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)該次實(shí)驗(yàn) 不及格,兩次弄虛作假數(shù)據(jù),該門課實(shí)驗(yàn)成績(jī) 不及格; 。 有效數(shù)字應(yīng)反映儀器精度。對(duì)于稱取易吸水、易氧化、易與 CO2反應(yīng)的物質(zhì)更為重要,因?yàn)樵摲ㄅc直接法相比,減少了樣品在空氣中的曝露時(shí)間。 ? 遞減稱量法: ? 又稱差減稱量法、間接稱量法。 ? ⑼不同天平,砝碼不能混用。 ? ⑺一次實(shí)驗(yàn)用同一天平。 ? ⑸樣品置于盤中央,樣品不超過(guò)最大載荷,被稱物與天平箱內(nèi)同溫。 ? ⑶取放物品和增減 10克組砝碼必須關(guān)閉天平。 mg g 10g ?TD18分析天平的使用規(guī)則 ? ⑴稱量前,檢查水平、照明、減碼系統(tǒng)是否正常(處于零位)。 (二)分析天平的操作技術(shù) 開關(guān)的控制: :順時(shí)針旋轉(zhuǎn),此時(shí)完全打開升降樞;在調(diào)零和讀數(shù)(準(zhǔn)確稱量)時(shí)用; :反時(shí)針旋轉(zhuǎn),此時(shí)不完全打開升降樞 ;在確定十克組、克組、百毫克組砝碼時(shí)(預(yù)稱)用。 ? 注意: 砝碼出廠時(shí)通過(guò)技能鑒定,一臺(tái)天平配一套砝碼,不能混用;一次實(shí)驗(yàn)用同一臺(tái)天平,可抵消系統(tǒng)誤差。 ? 優(yōu)點(diǎn): ? ,從而消除了天平臂不等長(zhǎng)造成的誤差; ? ,靈敏度不變,無(wú)空載靈敏度和載重靈敏度之差。要重新處于平衡狀態(tài),則應(yīng)該減去砝碼。 67 68 65 64 69 ( 4) 原理 ? 杠桿原理 ? 天平盤掛在一個(gè)臂上,懸掛了天平的全部砝碼;另一臂上掛有等重的物體:重錘、阻尼器等,使天平處于平衡狀態(tài)。 2)橫梁系統(tǒng): ? 3)懸掛系統(tǒng): 4)立柱系統(tǒng): 5)光學(xué)系統(tǒng) 燈源經(jīng)聚光管聚光后,照在指針下端的微分標(biāo)尺上,再經(jīng)放大鏡筒放大,由反射鏡的二次反射,到投影屏上,即可看到標(biāo)尺的投影。 一臺(tái)性能良好的分析天平應(yīng)具備以下特點(diǎn): ( 1)符合要求的靈敏度 ( 2)稱量過(guò)程中靈敏度不變,刻度標(biāo)尺示值不變。 即: 感量 =1/靈敏度 =毫克 /格 2)影響靈敏度的因素: L:天平梁長(zhǎng)度; W:天平梁的質(zhì)量; d:天平梁重心位置 WdL??? ( 2)變動(dòng)性 ? 處于穩(wěn)定平衡的天平,由于外界環(huán)境如溫度、氣流的變化;由于天平制作的精度所限,如梁的摩擦狀態(tài)、重心高低等使天平載重前后零點(diǎn)發(fā)生變化,亦即多次稱量同一物體,所得稱量結(jié)果不一致。 (1)按用途或稱量范圍分類: ? 分析天平、藥物天平、棉花天平、比重天平;或?qū)嶒?yàn)室天平、計(jì)量天平(標(biāo)準(zhǔn)天平、基準(zhǔn)天平) (一)分析天平的基本知識(shí) ? 1mg以上為普通天平 ? 1mg以下為精密天平 ? ? ? 1ug稱為微量天平 ? (2)按相對(duì)精度分類 不等臂天平(單盤天平) 天平 單盤天平(電光天平) 等臂天平 雙盤天平(擺動(dòng)天平、阻尼天 平、電光天平) ( 3)根據(jù)機(jī)械分類:電子天平、機(jī)械天平等; ( 4)按結(jié)構(gòu)分類: 分析天平的性能 ( 1)靈敏度 1)定義:分析天平的靈敏度是指天平負(fù)荷改變 1mg的質(zhì)量時(shí)所引起的指針偏轉(zhuǎn)程度。 ? 讀數(shù)應(yīng)讀至 小數(shù)后第二位 ,即估計(jì)到 。 ? 對(duì)于無(wú)色或淺色溶液,讀數(shù)時(shí), 視線應(yīng)與彎月面最低點(diǎn)水平相切 。注意玻棒只能接觸液滴,不能接觸管尖。滴定管應(yīng)放在左后方,但不要靠杯壁,右手持玻棒攪動(dòng)溶液。 ( 8)滴定結(jié)束后,棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液,洗凈滴定管,并用蒸餾水充滿滴定管。接近終點(diǎn)時(shí)(滴入處有顏色變化,但一搖動(dòng),馬上消失),應(yīng) 每加 1滴,搖幾下 ,直至顏色變化很慢(需要搖動(dòng)幾下才消失),應(yīng)采取 半滴操作 ,至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化,停止滴定。 一滴操作、半滴操作 何為半滴操作? 先使半滴溶液 懸 掛在滴定管尖嘴上,再將此半滴溶液 靠 入錐形瓶?jī)?nèi)壁,用洗瓶將少量蒸餾水沿接近錐形瓶口部位吹 洗 瓶壁 2周。 ( 4)眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色的變化,而不要注視滴定管的液面。 ( 2)錐形瓶的搖動(dòng)方法:轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液 向同一方向旋轉(zhuǎn) (左旋、右旋均可),但勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴。 滴定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn): ( 1)滴定管放液操作: ? 堿式滴定管: ? 左手無(wú)名指和中指夾住尖嘴,拇指與食指 向右側(cè)擠壓玻璃珠上部 的乳膠管,使溶液從縫隙處流出。左手控制滴定管放出液體,邊搖動(dòng)錐形瓶,邊滴加溶液。 ? 一般在錐形瓶?jī)?nèi)進(jìn)行 。 ,左手迅速打開旋塞,使溶液沖下將氣泡趕掉; ?7)調(diào)零、讀數(shù)(見(jiàn)后) ( 2)堿式滴定管的準(zhǔn)備 ① 檢漏 ② 洗滌及潤(rùn)洗 ③ 裝入操作液 ④ 排氣泡: 可將橡皮管向上彎曲,捏住玻璃珠的右上方,氣泡即被溶液壓出。 在涂凡士林過(guò)程中特別要小心,切莫讓旋塞芯跌落在地上,造成整支滴定管報(bào)廢。 ?將旋塞插進(jìn)旋塞套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞,直到接觸處呈透明而沒(méi)有紋路為止。然后在 旋塞的大頭 表面和 旋塞套的小口 內(nèi)壁涂上凡士林。如有漏水,必須重新涂油。 (四)滴定管及其使用 ( 1)酸式滴定管的準(zhǔn)備: 1)檢漏:檢漏的方法是將滴定管
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