xrf定量分析原理ppt課件(參考版)
2025-05-08 18:34本頁面
【正文】 ZnKα 強度Kcps 壓力 ( 頓 ) 粘結(jié)劑對分析線強度的影響 當(dāng)粘結(jié)劑重量相等時，隨輻射波長的加長，相對強度下降；對于同一輻射，隨粘結(jié)劑重量加大強度下降。 樣品制備的目的 : 獲得均勻的有代表性的分析的樣品 制備要求 : 測量結(jié)果的精密度 ,準確度滿足分析要求 . 準確度 精密度 精密準確 取樣要求 均勻性 顆粒度 組分的整體代表性 四分法統(tǒng)計取樣和混樣 樣品的表面狀態(tài) 光譜強度隨樣品表面至靶面的距離的函數(shù)關(guān)系 : R(kcps) = f ( 1/d 2) 非平面樣品 : 凹面 : 存在 距離差異和屏蔽影響 凸面 : 存在 距離差異 和 屏蔽影響 表面光潔度 : 存在趨向差異和 屏蔽 影響 Matrix Mg Ka Cr Ka Sn Ka keV keV keV Lead 0,6 4 50 Brass 0,7 20 170 Iron 0,9 30 260 Fe2O3 1,6 60 550 SiO2 7 100 8000 (8 mm) Beads 12 800 50000 (5 cm) Water 14 900 50000 (5 cm) 熒光的逸散深度 (mm) 固體樣品的制備 黑色金屬樣品 : ? 切割 ? 研磨表面 ? 凊洗表面 有色金屬樣品 : ? 切割 (粗加工 ) ? 車或銑金屬表面 (精加工 ) 固體試樣表面粗糙的度影響 輕元素輻射受表面粗糙度的影響比重元素輻射嚴重 . 表面越粗影響越大。用于經(jīng)驗公式時既可代表濃度 ,也可代表強度 . 基本參數(shù)法 3. 基本參數(shù)法 利用由若干基本參數(shù)構(gòu)成的理論強度計算方程計算分析線的理論強度，并與測量強度擬合 ,計算靈敏度參數(shù)，用迭代方法求得分析元素的濃度。隨儀器配備的應(yīng)用軟件都可以進行這種計算。 理論 (基本參數(shù) ) 經(jīng)驗系數(shù) (回歸法計算 ) 元素間基體影響的判斷規(guī)則 ?鄰近元素 ?無元素輻射 ?鄰近元素 ?跳 1號元素 . ?跳 2號元素 ?跳 3號元素 ?跳 3號元素 ?跳 4號元素 ?跳 5號元素 1. Alpha系數(shù)可用理論方法計算 ,不需要附加額外的 標準樣品 . 鋼鐵、 Cu合金等 . 1 alpha 9 氧化物、熔融片 . 1 alpha 40 塑料、油、纖微素 1 alpha 250 2. 對于十分嚴重的基體影響，需要額外的校正系數(shù) . 221??? ?Alpha’s系數(shù) 校正了 ?’ ???’和 L重疊 Ni的校準曲線 未校正 已校正 加入經(jīng)驗校正 (項 )系數(shù) 數(shù)學(xué)校正法 2. 理論 Alpha法 利用理論方程和某些基本參數(shù)計算的理論 α 系數(shù)校正基體效應(yīng)，實現(xiàn)強度與濃度準確換算。 影響元素的原子序數(shù)越接近分析元素 ,越應(yīng)選做 校正項 。 濃度散布范圍越寬 ,越應(yīng)選為計算經(jīng)驗系數(shù) 的校正項 。 這種方法適用于濃度未知的影響元素 校正和較窄的濃度范圍。 RMS C C n k chem calc ? － ? S [ ] 2 經(jīng)驗校正數(shù)學(xué)模型 C D E R? ? * C D E R Wij jJ? ? ????????* * *1 ?
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