定量分析化學(xué)ppt課件(2)(參考版)
2025-05-02 00:04本頁(yè)面
【正文】 本章作業(yè)76。75P90、 91習(xí)題 : 31， 312， 313， 314。此氯氣與 KI溶液反應(yīng)，析出的 I2用 ． L1的 （ CT）Na2S2O3滴定，消耗 （ VT）。? 對(duì)于 tT + bB = cC + dD 的反應(yīng)，首先要確定滴定劑 T與被測(cè)物 B的物質(zhì)的量的相互關(guān)系 ,其 化學(xué)計(jì)量數(shù)為 t/b,故而被測(cè)物的物質(zhì)的量 nB（ 摩爾數(shù)）與滴定劑的物質(zhì)的量 nT （ 摩爾數(shù)）間應(yīng)有如下關(guān)系：74解：因?yàn)橛卸筷P(guān)系的物質(zhì)是樣品和 Na2S2O3， 故必須先找出它們間的化學(xué)計(jì)量數(shù) Pb3O4 + HCl = Cl2? + 3PbCl2 + 4H2O Cl2 + 2KI = I2 + 2Kcl I2 +2 S2O3 2 = 2I + S4O62 1 Pb3O4= 1Cl2 = 1I2 = 2 S2O3 2 所以其化學(xué)計(jì)量數(shù)為 1/2 。mL1 或 %L1”? 在表示 “物質(zhì)的量濃度 ”時(shí)必須注明其基本單元，基本單元不同則其摩爾質(zhì)量不同，濃度也不同 ：722. 滴定度 Ｔ? 定義 —— １ 毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ A） 相當(dāng)于被測(cè)物 （ B） 的質(zhì)量或百分含量 。 粗略配制成近似濃度，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)確定其準(zhǔn)確濃度。2H2O70（ KMnO4法測(cè)鈣）67 基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液（一） 基準(zhǔn)物質(zhì) —— 能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)（二） 標(biāo)準(zhǔn)溶液 —— 已知準(zhǔn)確濃度的溶液68 基準(zhǔn)物質(zhì)所必須具備的條件? 純度高 ＞ %? 性質(zhì)穩(wěn)定 在空氣中不吸濕、不氧化、不分解? 組成確定 與化學(xué)式相符，含結(jié)晶水?dāng)?shù)量也相符? 有較大的摩爾質(zhì)量 保證稱量時(shí)有一定的重量 能按反應(yīng)式定量完成所參與的反應(yīng)一、 基準(zhǔn)物質(zhì)69 基準(zhǔn)物質(zhì)的類型? 酸堿反應(yīng)類 ： NaCO3（ 無(wú)水）Na2B4O762 滴定分析法概述滴定分析法 —— 將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（即 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ）滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中（或反向滴加），根據(jù)所消耗的試劑量按化學(xué)計(jì)量關(guān)系來(lái)確定被測(cè)物質(zhì)的量。 ? 【 例 】 ++=? ? 每個(gè)數(shù)據(jù)最后一位都有 ?1的絕對(duì)誤差，在上述數(shù)據(jù)中， (?)，即小數(shù)點(diǎn)后第一位為不定值，為使計(jì)算結(jié)果只保留一位不定值，所以各數(shù)值及計(jì)算結(jié)果都取到小數(shù)點(diǎn)后第一位。? 使用計(jì)算器作 連續(xù)運(yùn)算時(shí) ，運(yùn)算過(guò)程中不必對(duì)每一步的計(jì)算結(jié)果進(jìn)行修約，但 最后結(jié)果 的有效數(shù)字位數(shù)必須按照以上規(guī)則 正確地取舍 。如 4位有效數(shù)字。58 有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則數(shù)字修約 —— 確定有效位數(shù)后對(duì) 多余位數(shù)的舍棄過(guò)程 ，其規(guī)則為修約規(guī)則。如 mg改寫成 ?g時(shí)，應(yīng)寫成 ? 104 ?g， 不能寫成 25000 ?g。改用升表示，為 ， 前面兩個(gè) “ 0”僅作定位用，不是有效數(shù)字，而后面兩個(gè) “ 0” 仍是有效數(shù)字，仍為 4位有效數(shù)字。e、 ? 等也同樣 57有效數(shù)字中 “0”的作用? 數(shù)據(jù)中的 “ 0” 如果作為 普通數(shù)字 使用，它就是有效數(shù)字；作為 定位 用，則不是。 整數(shù)部分 1000 （位數(shù)不清楚）， 為準(zhǔn)確可 換成指數(shù)216。 離解常數(shù) 10—5 （ 2位 ）216。 試樣重（克） （ 4位 ,天平稱出）； （ 2位 ,臺(tái)秤）216。 其絕對(duì)誤差為 ?，相對(duì)誤差為(?)?100% = ?% 。 三個(gè)數(shù)據(jù)中，前 3位數(shù)字都相同且很準(zhǔn)確，但第 4位是估計(jì)數(shù)，不確定，不同人讀取時(shí)稍有差別。 不僅表示數(shù)量，也表示精度 。?因此，必須按實(shí)際測(cè)量精度記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并且按照有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則進(jìn)行測(cè)量結(jié)果的計(jì)算，報(bào)出合理的測(cè)量結(jié)果。?實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不僅表示數(shù)值的大小，同時(shí)也反映了測(cè)量 的精確程度。從上列數(shù)據(jù)看 ：? 現(xiàn)測(cè)定 7次 ,設(shè)置信度 P=90% ， 則 Q表 =， 所以 Q算 ?Q表 ， 則 522. 根據(jù)所有保留值，求出平均值 ：3. 求出平均偏差 ：4. 求出標(biāo)準(zhǔn)偏差 s：535． 求出置信度為 90% 、 n=6時(shí)，平均值的置信區(qū)間 查表 33得 t=51【 例 】 測(cè)定某礦石中鐵的含量（ % ），獲得如下數(shù)據(jù)： 、 、 、 、 、 。50 分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理與報(bào)告? 在實(shí)際工作中，分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理是非常重要的。3. 根據(jù)測(cè)定次數(shù)和要求的置信度由 Q值表查 得 Q表 （表值）4. 再以計(jì)算值與表值相比較， 若 Q算 ?Q表 ， 則該值需舍去，否則必須保留。48Q檢驗(yàn)法 —— 根據(jù)統(tǒng)計(jì)量 Q進(jìn)行判斷步驟 ：1. 將數(shù)據(jù)順序排列為 ： x1， x2， … ， xn1， xn2. 計(jì)算出統(tǒng)計(jì)量 Q：49Q檢驗(yàn)法 式中 分子 為 可疑值與相鄰值的差值 ， 分母為整組數(shù)據(jù)的 極差 ?？山杞y(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)來(lái)判斷。 除非確定為過(guò)失誤差數(shù)據(jù)，任一數(shù)據(jù)均不能隨意地保留或舍去。? 解：首先求得平均值為 % ， s=, n=5, f=4, ?= ,4 = 若求置信度為 99% ，則 ,4 = ，46? 即 可理解 為： 總體平均值 ?落在 ? % 的區(qū)間內(nèi)的可能性是 95% 。44在多次測(cè)定求得平均值后，可得到估算置信區(qū)間的公式：? s 為標(biāo)準(zhǔn)偏差? n 為測(cè)定次數(shù)? t 為在選定的某一置信度下的概率系數(shù) (表 33)置信度 P— 在某一 t值時(shí)，測(cè)定值落在 （ ??ts） 范 圍以內(nèi)的概率。? 由數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)計(jì)算可知，真實(shí)值落在 ???、 ??2? 和 ??3? 的概率分別為 % 、% 和 % 。? 將 以測(cè)定結(jié)果為中心，包含 ?值在內(nèi)的可靠性范圍 稱為 置信區(qū)間 。41例：在分析某一樣品中 NaCl 時(shí)所得數(shù)據(jù)見下表左列，求各偏差值? 解：根據(jù)有關(guān)公式，計(jì)算
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