【正文】 綜合性實驗（ I） ———— 定量分析化學實驗 主講人：邱 艷 一、定量分析化學實驗目的 ? ，利用嚴格的實驗訓練，培養(yǎng)學生規(guī)范地掌握實驗的基本操作與基本技能；樹立嚴格的 “ 量 ” 的概念，能根據(jù)樣品分析要求選擇適當?shù)姆治龇椒?，設計分析方案并實施得到準確的實驗結果。 ? ，及具有自我獲取知識、提出問題、分析問題、解決問題的獨立工作能力。 ? 、勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風、認真細致的工作作風、相互協(xié)作的團隊精神，為學習后續(xù)課程、參加實際工作和開展科學研究打下良好的基礎。 二、實驗的基本要求 ? 認真閱讀 “ 實驗室使用規(guī)則 ” 和 “ 天平室使用規(guī)則 ” ，遵守實驗室的各項規(guī)章制度。 ? 實驗前認真預習，理解實驗原理，了解實驗步驟，探尋影響實驗結果的關鍵環(huán)節(jié)，寫好預習報告，未預習者不得進行實驗。 ? 進入實驗室后，保持室內(nèi)安靜，始終保持實驗臺面清潔整齊，實驗儀器合理擺放（不用的儀器不必拿出），高矮有序，縱橫成線。 ? 認真操作，仔細觀察，善于思考，尊重事實，及時記錄實驗結果于記錄本上，不準隨便記錄于紙條或其它地方，原始數(shù)據(jù)不準涂改，無記錄本不得進行實驗。實驗完畢，提交實驗數(shù)據(jù)原始記錄。 ? 樹立環(huán)境保護意識，盡量降低化學物質（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。樹立正確的“量”的概念。 ? 實驗完畢后，洗凈儀器，合理存放，做好清潔衛(wèi)生。 ? 正確分析和處理實驗中的相關數(shù)據(jù)，合理表達和解釋實驗結果，認真撰寫實驗報告。實驗報告的內(nèi)容包括：實驗目的、基本原理、實驗步驟、數(shù)據(jù)記錄及處理、誤差分析、問題討論、注意事項。 三、分析化學實驗基本知識 分析化學實驗應使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜質，只是雜質含量極微而已。分析化學實驗用水的級別及主要技術指標，見表 。 —— 指標名稱 一級 二級 三級 pH值范（ 25?C） — — ? 電導率（ 25?C） /mSm1（ ≤） 可氧化物質（以（ O）計） /mgL1 （ ） — 蒸發(fā)殘渣（ 105?2?C） /mgL1 （ ≤） — 吸光度（ 254nm， 1cm光程） （ ≤） — 可溶性硅（以（ SiO2）計） /（ ≤） — 注：在一級、二級純度的水中，難于測定真實的 pH值，因此對其 pH值的范圍不作規(guī)定；在一級水中，難于測定其可氧化物質和蒸發(fā)殘渣，故也不作規(guī)定。 表 —— 分析化學實驗室用水的級別及主要技術指標 （載自 GB6682－ 92） —— 通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質種類和含量也不同。 用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有 Na+和 SiO32 等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有 Cu2+離子。 蒸餾水 —— 利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質所得的純水，稱之為離子交換水或 “ 去離子水 ” ，在測定靈敏度很高的儀器分析實驗中使用。 去離子水 —— 化學分析法中，除絡合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 分析化學實驗中所用試劑的質量，直接影響分析結果的準確性，因此應根據(jù)所做試驗的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結果準確度的要求等，合理選擇相應級別的試劑，在既能保證實驗正常進行的同時，又可避免不必要的浪費。 另外，試劑應合理保存，避免沾污和變質。 —— 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 化學試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學技術和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，標準試劑、一般試劑、高純試劑和專用試劑。 化學試劑的分類 —— 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 標準試劑是用于衡量其它（欲測）物質化學量的標準物質，習慣稱之為基準試劑，其特點是主體含量高，使用可靠。 （ 1）標準試劑 —— 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標志、標簽顏色和主要用途列于表 ——（ 2）。 （ 2）一般試劑 —— 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 表 （ 2） —— 一般化學試劑的規(guī)格及選用： 級別 中文名稱 英文符號 適用范圍 標簽顏色 一級 優(yōu)級純 （保證試劑） G R 精密分析實驗 綠色 二級 分析純 （分析試劑） A R 一般分析實驗 紅色 三級 化學純 C P 一般化學實驗 藍色 四級 實驗試劑 L R 一般化學實驗輔助試劑 棕色等 生化試劑 生化試劑 生物染色劑 B R或 CR 生物化學及醫(yī)用化學實驗 黃色等 —— 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 高純試劑其最大的特點是其雜質含量比優(yōu)級或基準試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結果的可靠性。同時，高純試劑的技術指標中，其主體成分與優(yōu)級或基準試劑相當，但標明雜質含量的項目則多 1～ 2倍。 （ 3）高純試劑 —— 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜質成分在不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。 （ 4）專用試劑 ① 打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質，并立即放回原處。 ② 瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質沾污或蓋錯，影響原瓶試劑質量。 ③ 試劑應直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。 ④ 固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用，如有灑落（天平室），應及時清掃。 ⑤ 用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。 使用試劑注意事項 : 實驗室安全常識 人們在長期的化學實驗工作過程中，總結了關于實驗室工作安全的一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關鍵字眼。下面，分別對上述問題進行討論。 —— 使用自來水后要及時關閉閥門，尤其遇突然停水時，要立即關閉閥門，以防來水后跑水。離開實驗室之前應再檢查自來水閥門是否完全關閉（使用冷凝器時較容易忘記關閉冷卻水）。 實驗室用水安全 —— （ 1）所有電器必須由專業(yè)人員安裝； （ 2）不得任意另拉、另接電線用電； （ 3）