x射線物相定性定量分析(已修改)
2025-05-27 01:18 本頁面
【正文】 X射線物相定性分析 物相分析 是為了確定待測(cè)樣品的結(jié)構(gòu)狀態(tài)，同時(shí)也確定了物質(zhì)的種類。 定量分析 多相共存時(shí)，組成相含量 是多少。 X射線物相定性分析 X射線物相定性分析 粉末晶體 X 射線物相定性分析是根據(jù)晶體對(duì) X射線的衍射特征即衍射線的 方向及強(qiáng)度 來達(dá)到鑒定結(jié)晶物質(zhì)的。 原因： 1）每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)，不會(huì)存在兩種結(jié)晶物質(zhì)的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類和質(zhì)點(diǎn)在晶胞中的排列方式完全一致的物質(zhì) 。 X射線物相定性分析 2）結(jié)晶物質(zhì)有自己獨(dú)特的衍射花樣。（ d、 θ 和 I） 。 3）多種結(jié)晶狀物質(zhì)混合或共生，它們的衍射花樣也只是簡單疊加，互不干擾，相互獨(dú)立。（混合物物相分析） 每一種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的 結(jié)構(gòu)參數(shù) ，包括點(diǎn)陣類型、晶胞大小、晶胞形狀、晶胞中原子種類及位置等。 與結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息都會(huì)在衍射花樣中得到體現(xiàn)，首先表現(xiàn)在衍射線條數(shù)目、位置及其強(qiáng)度上，如同指紋，反應(yīng)每種物質(zhì)的特征。 物相分析 根據(jù)衍射線條位置（ ?一定， 2?角就一定，它決定于結(jié)構(gòu)的點(diǎn)陣面的 d 值）和強(qiáng)度確定物相。 X射線物相定性分析 對(duì)于聚合物材料來說，還應(yīng)考慮整個(gè) X射線衍射曲線，因?yàn)榫酆衔?X射線衍射曲線的非晶態(tài)衍射暈環(huán)（漫散峰）極大處位置、峰的形狀也是反映材料結(jié)構(gòu)特征的信息，用這個(gè)峰位 2?角所求出的 d值，通常對(duì)應(yīng)著結(jié)構(gòu)中的分子鏈（原子或原子團(tuán)）的統(tǒng)計(jì)平均間距。 X射線物相定性分析 物相分析原理： 將實(shí)驗(yàn)測(cè)定的衍射花樣與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射花樣比較，從而判定未知物相。 混合試樣物相的 X 射線衍射花樣是各個(gè)單獨(dú)物相衍射花樣的簡單迭加，根據(jù)這一原理，就有可能把混合物物相的各個(gè)物相分析出來。 X射線物相定性分析 1. 物相標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜（花樣）的獲取： 1) 1938年， 攝取各種已知物質(zhì)的衍射花樣，將這些衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)分析整理、分類。 2) 1942年，美國材料試驗(yàn)協(xié)會(huì) ASTM整理出版了最早的一套晶體物質(zhì)衍射數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)卡，共計(jì) 1300張，稱之為 ASTM卡。 X射線物相定性分析 3) 1969年，組建了 “ 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì) ”（ The Joint Committee on Powder Diffraction Standards， JCPDS），專門負(fù)責(zé)收集、校訂各種物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)，并將這些數(shù)據(jù)統(tǒng)一分類和編號(hào)，編制成卡片出版。這些卡片，即被稱為 PDF卡（ The Powder Diffraction File），有時(shí)也稱其為 JCPDS卡片。 目前，這些 PDF卡已有好幾萬張之多，而且，為便于查找，還出版了集中檢索手冊(cè)。 2. PDF卡片 d 1a 1b 1c 1d 7 8 I/I1 2a 2b 2c 2d d 197。 I/I1 hkl d 197。 I/I1 hkl Rad. λ Filter Dia. Cut off Coll. I/I1 d .? Ref. 3 9 9 Sys. . a0 b0 c0 A C Α β γ Z Ref. 4 εα nωβ eγ Sign 2V D mp Color Ref. 5 6 PDF卡片形式 10 （ 1） 1a， 1b， 1c區(qū)域?yàn)閺难苌鋱D的透射區(qū)（ 2θ＜ 90186。＝中選出的三條最強(qiáng)
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1