【正文】 第三章 定量分析基礎(chǔ) “The Basic of Quantitative Analysis” 分析化學(xué)的任務(wù)和作用 分析方法的分類 定量分析的一般過程 定量分析中的誤差 分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則 滴定分析法概述1 分析化學(xué)的任務(wù)和作用? 化學(xué) —— 研究物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及其相互變化的一門基礎(chǔ)科學(xué)。? 分析化學(xué) —— 人們獲得物質(zhì)含量、化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)等信息的科學(xué)。2分析化學(xué)的 研究對象 ：? 單質(zhì)、化合物、復(fù)雜的混合物；? 無機(jī)物、有機(jī)物、乃至 DNA、 多肽、蛋白質(zhì)等；? 氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)；? 取樣量幾十微克、幾噸3分析化學(xué)的 任務(wù) ：? /或基團(tuán) (定性分析 )? (定量分 析 )? 排列 (結(jié)構(gòu)和立體分析 )4如 工業(yè)生產(chǎn)方面 從原料的選擇、中間產(chǎn)品、成品的檢驗，新產(chǎn)品的開發(fā)，以至生產(chǎn)過程中的三廢（廢水、廢氣、廢渣）的處理和綜合利用都需要分析化學(xué)。農(nóng)業(yè)生產(chǎn)方面 ，從土壤成分、肥料、農(nóng)藥的分析至農(nóng)作物生長過程的研究也都離不開分析化學(xué)。國防和公安方面 ，從武器裝備的生產(chǎn)和研制，至刑事案件的偵破等也都需要分析化學(xué)的密切配合?？茖W(xué)技術(shù)方面 ，分析化學(xué)的作用已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出化學(xué)的領(lǐng)域。它不僅對化學(xué)各學(xué)科的發(fā)展起著重要的推動作用，而且對其他許多學(xué)科，如，生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)、能源科學(xué)、地質(zhì)學(xué)等的發(fā)展，都有密切的關(guān)系。 分析化學(xué)的 作用 及 意義 ：5分析化學(xué)的 發(fā)展趨勢 ：? 分析化學(xué)是人們認(rèn)識自然、改造自然的工具，是現(xiàn)代 科技發(fā)展的眼睛 。? 不是 “化學(xué)正在走 出 分析化學(xué) ”，而是“新儀器和基于物理新成果的測量方法正在走 進(jìn) 分析化學(xué) ”。6? 1．儀器化、自動化 可獲得高靈敏度、高選擇性的分析方法和結(jié)果。? 2．各種方法聯(lián)用 已有 GCMS HPLCMS GCFTIR等，可在短時間內(nèi)獲得最大量的信息 。 (多機(jī)聯(lián)用可在 10至 20分鐘同時獲得石油餾分中的幾百個組分的定性定量信息 )? 3．改善預(yù)處理方法 更簡單、更方便。78二十多年前，瑞典人 Wold提出 化學(xué)計量學(xué) (Chemometrics)，他建議類比于 生物計量學(xué) (biometrics)與 經(jīng)濟(jì)計量學(xué) (econometrics)，將研究從化學(xué)實驗產(chǎn)生的數(shù)據(jù)中提取相關(guān)化學(xué)信息的科學(xué)分支稱為化學(xué)計量學(xué) 。化學(xué)計量學(xué)運(yùn)用數(shù)學(xué)、統(tǒng)計學(xué)、計算機(jī)科學(xué)以及其他相關(guān)學(xué)科的理論和方法，優(yōu)化化學(xué)測量過程，并從化學(xué)測量數(shù)據(jù)中最大限度地獲取有用的化學(xué)信息， 它是一門化學(xué)測量的基礎(chǔ)理論與方法學(xué) 。 化學(xué)計量學(xué)以 化學(xué)測量的基礎(chǔ)理論與方法學(xué) 為 研究對象。根據(jù) Valcarcel建議的分析化學(xué)作為計量學(xué)科學(xué)的定義，指出 分析化學(xué)的任務(wù)是發(fā)展、優(yōu)化、應(yīng)用量測過程，以獲取全局或局部性的化學(xué)品質(zhì)信息，解決所提出的測量課題 。化學(xué)計量學(xué)所涉及的問題很多都是分析化學(xué)的基礎(chǔ)性問題，可以說它構(gòu)成了分析化學(xué)第二層次的基礎(chǔ)理論的重要組成部分。 9 在生產(chǎn)過程中直接對產(chǎn)品的特性、量、值進(jìn)行檢測的分析方法 。又稱 過程分析化學(xué) 。在線分析分為 4種：① 間歇式在線分析 。在工藝主流程中引出一個支線，通過自動取樣系統(tǒng)， 定時將部分樣品送入測量系統(tǒng)，直接進(jìn)行檢測。所用儀器有過程氣相色譜儀、過程液相色譜儀、流動注射分析儀等。② 連續(xù)式在線分析 。讓樣品經(jīng)過取樣專用支線，通過測量系統(tǒng) 連續(xù) 進(jìn)行檢測。所用儀器大部分是光學(xué)式分析儀器，如傅里葉變換紅外光譜儀、光電二極管陣列紫外可見分光光度計等。 ③ 直接在線分析 。將化學(xué)傳感器直接安裝在主流程中實時進(jìn)行檢測。所用儀器有光導(dǎo)纖維化學(xué)傳感器、傳感器陣列、超微型光度計等。④ 非接觸在線分析 。探測器不與樣品接觸，而是靠敏感元件把被測介質(zhì)的物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)轉(zhuǎn)換為電信號進(jìn)行檢測。非接觸在線分析是一種理想的分析形式，特別適用于遠(yuǎn)距離連續(xù)監(jiān)測。用于非接觸在線分析的儀器有紅外發(fā)射光譜、 X射線光譜分析、超聲波分析等。 離線分析 在時間上有滯后性，得到的是 歷史 性分析數(shù)據(jù)，而在線分析得到的是實時的分析數(shù)據(jù)，能真實地反映生產(chǎn)過程的變化，通過反饋線路，可立即用于生產(chǎn)過程的控制和最優(yōu)化。離線分析通常只是用于產(chǎn)品（包括中間產(chǎn)品）質(zhì)量的檢驗，而在線分析可以進(jìn)行全程質(zhì)量控制，保證整個生產(chǎn)過程最優(yōu)化。在線分析是今后生產(chǎn)過程控制分析的發(fā)展方向。 在線分析 （ onlineanalysis）10原位 （ in situ） 分析測試技術(shù)原意為 “in the place”，即 “ 原位 ” ，或者 “ 在線 ” 、 “現(xiàn)場 ” 。 主要指的是在科學(xué)中實時的測試分析，將待測的目標(biāo)置于原來的體系中進(jìn)行檢測 ，而不是單獨(dú)的將某一目標(biāo)分離出來使用單變量方式進(jìn)行測定，或模擬條件體系進(jìn)行檢測。從而可以最大限度的在有接近現(xiàn)實情況的條件下進(jìn)行分析，盡可能的還原現(xiàn)狀，得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。原位技術(shù)主要集中在檢測手段上，如 光譜法中的原位紅外技術(shù)、原位拉曼光譜技術(shù)，以及原位質(zhì)譜法 等。11 分析方法的分類1. 按 目的 分：? 結(jié)構(gòu)分析 —— 確定分子結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)? 成分分析 —— 定性分析 ：確定物質(zhì)的元素、原子團(tuán)、官能團(tuán) 定量分析 ：確定組分的含量2. 按 對象 分：? 無機(jī)分析 — 確定元素的種類、各成分含量、存在形式等? 有機(jī)分析 — 確定組成元素、官能團(tuán)種類、基本結(jié)構(gòu)等123. 按 樣品量 分： 4. 按 組分含量 分：135. 按 方法 分 —— 最常用的分類法化學(xué)分析方法 — 以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的方法，屬常量分析，準(zhǔn)確度高（ RE% ） 重量分析法 — 測物質(zhì)的絕對值 容量分析法 — 測物質(zhì)的相對量，以滴定 分析法為主要手段儀器分析方法 —— 以被測物質(zhì)的物理及物理 化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)