【正文】 第三章 定量分析基礎 “The Basic of Quantitative Analysis” 分析化學的任務和作用 分析方法的分類 定量分析的一般過程 定量分析中的誤差 分析結果的數(shù)據(jù)處理 有效數(shù)字及運算規(guī)則 滴定分析法概述1 分析化學的任務和作用? 化學 —— 研究物質(zhì)的組成、結構、性質(zhì)及其相互變化的一門基礎科學。? 分析化學 —— 人們獲得物質(zhì)含量、化學組成、結構等信息的科學。2分析化學的 研究對象 ：? 單質(zhì)、化合物、復雜的混合物；? 無機物、有機物、乃至 DNA、 多肽、蛋白質(zhì)等；? 氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)；? 取樣量幾十微克、幾噸3分析化學的 任務 ：? /或基團 (定性分析 )? (定量分 析 )? 排列 (結構和立體分析 )4如 工業(yè)生產(chǎn)方面 從原料的選擇、中間產(chǎn)品、成品的檢驗，新產(chǎn)品的開發(fā)，以至生產(chǎn)過程中的三廢（廢水、廢氣、廢渣）的處理和綜合利用都需要分析化學。農(nóng)業(yè)生產(chǎn)方面 ，從土壤成分、肥料、農(nóng)藥的分析至農(nóng)作物生長過程的研究也都離不開分析化學。國防和公安方面 ，從武器裝備的生產(chǎn)和研制，至刑事案件的偵破等也都需要分析化學的密切配合?？茖W技術方面 ，分析化學的作用已經(jīng)遠遠超出化學的領域。它不僅對化學各學科的發(fā)展起著重要的推動作用，而且對其他許多學科，如，生物學、醫(yī)學、環(huán)境科學、材料科學、能源科學、地質(zhì)學等的發(fā)展，都有密切的關系。 分析化學的 作用 及 意義 ：5分析化學的 發(fā)展趨勢 ：? 分析化學是人們認識自然、改造自然的工具，是現(xiàn)代 科技發(fā)展的眼睛 。? 不是 “化學正在走 出 分析化學 ”，而是“新儀器和基于物理新成果的測量方法正在走 進 分析化學 ”。6? 1．儀器化、自動化 可獲得高靈敏度、高選擇性的分析方法和結果。? 2．各種方法聯(lián)用 已有 GCMS HPLCMS GCFTIR等，可在短時間內(nèi)獲得最大量的信息 。 (多機聯(lián)用可在 10至 20分鐘同時獲得石油餾分中的幾百個組分的定性定量信息 )? 3．改善預處理方法 更簡單、更方便。78二十多年前，瑞典人 Wold提出 化學計量學 (Chemometrics)，他建議類比于 生物計量學 (biometrics)與 經(jīng)濟計量學 (econometrics)，將研究從化學實驗產(chǎn)生的數(shù)據(jù)中提取相關化學信息的科學分支稱為化學計量學 。化學計量學運用數(shù)學、統(tǒng)計學、計算機科學以及其他相關學科的理論和方法，優(yōu)化化學測量過程，并從化學測量數(shù)據(jù)中最大限度地獲取有用的化學信息， 它是一門化學測量的基礎理論與方法學 。 化學計量學以 化學測量的基礎理論與方法學 為 研究對象。根據(jù) Valcarcel建議的分析化學作為計量學科學的定義，指出 分析化學的任務是發(fā)展、優(yōu)化、應用量測過程，以獲取全局或局部性的化學品質(zhì)信息，解決所提出的測量課題 ?；瘜W計量學所涉及的問題很多都是分析化學的基礎性問題，可以說它構成了分析化學第二層次的基礎理論的重要組成部分。 9 在生產(chǎn)過程中直接對產(chǎn)品的特性、量、值進行檢測的分析方法 。又稱 過程分析化學 。在線分析分為 4種：① 間歇式在線分析 。在工藝主流程中引出一個支線，通過自動取樣系統(tǒng)， 定時將部分樣品送入測量系統(tǒng)，直接進行檢測。所用儀器有過程氣相色譜儀、過程液相色譜儀、流動注射分析儀等。② 連續(xù)式在線分析 。讓樣品經(jīng)過取樣專用支線，通過測量系統(tǒng) 連續(xù) 進行檢測。所用儀器大部分是光學式分析儀器，如傅里葉變換紅外光譜儀、光電二極管陣列紫外可見分光光度計等。 ③ 直接在線分析 。將化學傳感器直接安裝在主流程中實時進行檢測。所用儀器有光導纖維化學傳感器、傳感器陣列、超微型光度計等。④ 非接觸在線分析 。探測器不與樣品接觸，而是靠敏感元件把被測介質(zhì)的物理性質(zhì)與化學性質(zhì)轉換為電信號進行檢測。非接觸在線分析是一種理想的分析形式，特別適用于遠距離連續(xù)監(jiān)測。用于非接觸在線分析的儀器有紅外發(fā)射光譜、 X射線光譜分析、超聲波分析等。 離線分析 在時間上有滯后性，得到的是 歷史 性分析數(shù)據(jù)，而在線分析得到的是實時的分析數(shù)據(jù)，能真實地反映生產(chǎn)過程的變化，通過反饋線路，可立即用于生產(chǎn)過程的控制和最優(yōu)化。離線分析通常只是用于產(chǎn)品（包括中間產(chǎn)品）質(zhì)量的檢驗，而在線分析可以進行全程質(zhì)量控制，保證整個生產(chǎn)過程最優(yōu)化。在線分析是今后生產(chǎn)過程控制分析的發(fā)展方向。 在線分析 （ onlineanalysis）10原位 （ in situ） 分析測試技術原意為 “in the place”，即 “ 原位 ” ，或者 “ 在線 ” 、 “現(xiàn)場 ” 。 主要指的是在科學中實時的測試分析，將待測的目標置于原來的體系中進行檢測 ，而不是單獨的將某一目標分離出來使用單變量方式進行測定，或模擬條件體系進行檢測。從而可以最大限度的在有接近現(xiàn)實情況的條件下進行分析，盡可能的還原現(xiàn)狀，得到準確的數(shù)據(jù)。原位技術主要集中在檢測手段上，如 光譜法中的原位紅外技術、原位拉曼光譜技術，以及原位質(zhì)譜法 等。11 分析方法的分類1. 按 目的 分：? 結構分析 —— 確定分子結構、晶體結構? 成分分析 —— 定性分析 ：確定物質(zhì)的元素、原子團、官能團 定量分析 ：確定組分的含量2. 按 對象 分：? 無機分析 — 確定元素的種類、各成分含量、存在形式等? 有機分析 — 確定組成元素、官能團種類、基本結構等123. 按 樣品量 分： 4. 按 組分含量 分：135. 按 方法 分 —— 最常用的分類法化學分析方法 — 以化學反應為基礎的方法，屬常量分析，準確度高（ RE% ） 重量分析法 — 測物質(zhì)的絕對值 容量分析法 — 測物質(zhì)的相對量，以滴定 分析法為主要手段儀器分析方法 —— 以被測物質(zhì)的物理及物理 化學性質(zhì)為基礎