關(guān)于固體材料xrd全圖擬合相定量分析(參考版)
2025-01-24 06:56本頁面
【正文】 另外要注意溫度因子，織構(gòu)因子與標(biāo)度因子 S間相關(guān)問題，相關(guān)意味著 S失真。167。 全譜擬合分析相定量準(zhǔn)確度及實(shí)驗(yàn)和分析中應(yīng)注意的事項(xiàng)167。制樣時要盡量減少織構(gòu)。 樣品制備與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集 實(shí)驗(yàn)樣品應(yīng)按粉末衍射要求，在充分研磨基礎(chǔ)上，保證粉末的細(xì)度，要求在 10um以下。修正結(jié)果表明，全譜擬合匹配良好，多樣品分析結(jié)果自相關(guān)性好，與化學(xué)元素分析結(jié)果間有很好的可比性。由此，我推想羥基錳礦的基本結(jié)構(gòu)單元也應(yīng)與鋇鎂錳礦相同，但它的層堆疊呈現(xiàn)高度無序狀態(tài)，應(yīng)該也是隧道結(jié)構(gòu)，中間充滿水。它是高有序度的鋇鎂錳礦（ Todorokite） 的前期結(jié)構(gòu)，或者說是其堆疊無序結(jié)構(gòu)。但仔細(xì)分析，我們不能將其看成完全無序，只有近程序的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。 凹凸棒定量分析圖167。修正過程相互侵占是不可避免的。在分析中，我們通常不是只選一個結(jié)構(gòu)模型，而是根據(jù)實(shí)際衍射圖，選二個晶型結(jié)構(gòu)模型，并在擬合修正時讓晶胞中每個原子位置參與修正，取得了非常好的結(jié)果。 天然膨潤土定量分析圖167。我們選用四個二八面體層堆疊的結(jié)構(gòu)作為等效單晶胞，并用三斜晶系，賦予每個原子在散射體中有充分移動的自由度。 天然膨潤土礦定量分析 天然膨潤土是由層狀結(jié)構(gòu)的蒙脫石， α石英、長石等礦物組成的，其中蒙脫石層堆疊中充滿旋轉(zhuǎn)位錯和堆疊位錯，迄今連它們的晶系都是所謂膺晶系，如膺六方等。擬合結(jié)構(gòu)修正，是可以使實(shí)驗(yàn)測定值與計(jì)算值間達(dá)到吻合，得到晶胞中原子分布狀態(tài)，使堆疊無序引起衍射異常的平均結(jié)果，并不反映單層結(jié)構(gòu)中原子的真實(shí)圖像，但這種狀態(tài)并不影響散射種類。因?qū)挝簧⑸潴w內(nèi)原子位置的修正移動不加任何約束，許多位置若從晶體結(jié)構(gòu)角度看是不合理的結(jié)果。對此類化合物，我提出用 “等效散射體 ”作為擬合模型參與相擬合分析。此類化合物結(jié)構(gòu)堆疊中的生長位錯、堆疊位錯和形變位錯致使此類化合物某些衍射峰寬化、不對稱，某些 hkl衍射峰位移，甚至強(qiáng)度變化，相變。 散射體
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