關(guān)于固體材料xrd全圖擬合相定量分析-wenkub
2023-02-10 06:56:10 本頁面
【正文】 是對應(yīng)的模型計(jì)算值 多相全譜擬合 相定量 分析法所有擬合用的模型都包含在下述表達(dá)式中：多相共存樣品，上式變?yōu)椋? Sj是與每相豐度相關(guān)的標(biāo)度因子，物理含義是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)脈沖數(shù)與模型計(jì)算電子衍射強(qiáng)度間換算因子。全譜擬合相定量分析是用散射總量替代單個 hkl散射量，用數(shù)學(xué)模型對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，分離各相散射量，實(shí)現(xiàn)定量相分析。內(nèi)標(biāo)法與 K值法所依據(jù)的單一 hkl衍射線或 hkl衍射族是隨晶體中原子精細(xì)結(jié)構(gòu)和粉末樣堆疊微結(jié)構(gòu)不同有變化，不是一個不變量，再加上織構(gòu)分峰等因素，不可能實(shí)行準(zhǔn)確的多相定量分析。 目前多相材料 X射線衍射相定量分析中存在的問題167。作為一個物相，在晶胞內(nèi)容相同條件下，整個衍射空間散射總量是一不變量。二種方法事先都需要選擇標(biāo)準(zhǔn)樣和摻雜用的內(nèi)標(biāo)化合物如剛玉粉等，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定 K值。上世紀(jì)九十年代計(jì)算機(jī)搜配（ profilebased search/match） 方法問世以來，以往那種費(fèi)神、繁瑣的三強(qiáng)線，八強(qiáng)線線搜配相鑒定被高效率的計(jì)算機(jī)全譜搜配所取代，檢索的準(zhǔn)確性和速度大幅提高，至少在主要物相的鑒定分析上 ,多相固體材料的物相鑒定在各實(shí)驗(yàn)室已變得相對容易。 目前多相材料 X射線衍射相定量分析中存在的問題 167。實(shí)際測量時往樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，均勻混樣后，測定指定（內(nèi)標(biāo)物和待測物相） hkl衍射線積分強(qiáng)度。但每個 hkl衍射線的強(qiáng)度隨晶胞中元素位置的變化而變化，這種變化與結(jié)構(gòu)形成時條件有關(guān)。 內(nèi)標(biāo)法與 K值法 局限性2. 織構(gòu)和重疊峰的分離，對單個 hkl衍射峰而言，不確定范圍比模型全譜擬合更大。 多相全譜擬合 相定量 分析法 167。擬合過程是不斷調(diào)節(jié)模型中參數(shù)值，最終使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型計(jì)算值間達(dá)到最佳吻合。 多相全譜擬合 相定量 分析法擬合分析獲得的各相 Sj值與其豐度值間存在以下關(guān)系式：質(zhì)量百分比： 式中 S是標(biāo)度因子（ scale factor）， Z是
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