x射線光電光譜(參考版)
2025-08-07 10:43本頁面
【正文】 最具有特色的是可以測定元素的化學價態(tài)及化學環(huán)境的影響 ， 并通過角度關系 XPS (AngleResolved Xray Photoelectron Spectroscopy， ARXPS) 可以提供約 10nm 的無損深度剖析 (nondestructive depth profiling)；此外 ， Ar離子剝離法可以提供約 100nm的有損深度剖析 (destructive depth profiling)和樣品表面清潔 。 Kratos AXIS Ultra DLD可以提供有關樣品表面和界面 110nm的化學信息 。由于 X射線源產(chǎn)生的 X射線的線度小至 mm左右 ， 使 XPS的空間分辨能力大大增加 ， 使得 XPS也可以成像 ， 并有利于深度剖面分析 。 ?XPS分析中 ， 定量分析的方法與 AES的定量方法基本相似 ， 如標樣法 ， 校正曲線法等 ， 大同小異 。 / s i n? ?XPS ?? XPS分析方法 ?定量分析 元素靈敏度因子法 ?同 AES中的靈敏度因子法相似 。 ?襯 底： ?覆蓋層： ?‘覆蓋層內(nèi)的電子逸出深度， ?’為覆蓋層的原子平均密度 。 dI f T z d x d y d zK K? ?0 ???? e xp ( )XPS ?? XPS分析方法 ?定量分析 一級原理模型 ?設 f0為常數(shù)，有效接收面積為 A，光電子平均出射方向與樣品表面夾角為 ?，入射光和出射光電子方向的夾角為 ?，則可得到以下特定條件下譜線強度的表達式。 XPS ?? XPS分析方法 ?定量分析 一級原理模型 ?Fadley就多晶固體光電發(fā)射，提出如下強度計算公式： 其中 dIK為來自 dxdydz體積元為檢測器所測得的 K層的光電子譜線強度 。 ? ? ? ?h E EKA BPXPS ?? XPS分析方法 ?化合態(tài)識別 Auger線 ?以 EBP為橫坐標 ， EBA為縱坐標 ， ?‘ 為對角參數(shù)將給出二維化學狀態(tài)平面圖 ， 對識別表面元素的化學狀態(tài)極為有用 。 ?在實際分析中，一般用 Auger參數(shù) α作為化學位移量來研究元素化學狀態(tài)的變化規(guī)律。 XPS ?? XPS分析方法 ?化合態(tài)識別 光電子峰 S的 2p峰在不同化學狀態(tài)下的結(jié)合能值 XPS ?? XPS分析方法 ?化合態(tài)識別 光電子峰 Ti及 TiO2中 2p3/2峰的峰位及 2p1/2和 2p3/2之間的距離 XPS ?? XPS分析方法 ?化合態(tài)識別 光電子峰 CF4 C6H6 CO CH4 半峰高寬(eV) C1s在不同化學狀態(tài)下半峰高寬的變化 XPS ?? XPS分析方法 ?化合態(tài)識別 Auger線 ?由于元素的化學狀態(tài)不同，其 Auger電子譜線的峰位也會發(fā)生變化。 ?其次 ， 化學環(huán)境的變化將使一些元素的光電子譜雙峰間的距離發(fā)生變化 ， 這也是判定化學狀態(tài)的重要依據(jù)之一 。 ?對于半導體 、 絕緣體 ， 在測量化學位移前應首先決定荷電效應對峰位位移的影響 。 XPS ?? XPS分析方法 ?化合態(tài)識別 ?在 XPS的應用中 ， 化合態(tài)的識別是最主要的用途之一 。 p峰的強度比為 1:2； d線為 2:3； f線為 3:4。 ? 確認識別結(jié)論 。 在此步 ， 一般假設這些峰是某些含量低的元素的主峰 。 ?利用 X射線光電子譜手冊中的各元素的峰位表確定其他強峰，并標出其相關峰，注意有些元素的峰可能相互干擾或重疊。 XPS ?? XPS分析方法 ?定性分析 譜線的類型 發(fā)射的光電子動能為： 其中： n是受振蕩損失的次數(shù) ， EP是體等離子激元損失的能量 ， ES是受表面等離子激元損失的能量 。 XPS ?? XPS分析方法 ?定性分析 譜線的類型 Mn+離子的 3s軌道電離時的兩種終態(tài) XPS ?? XPS分析方法 ?定性分析 譜線的類型 MnF2的 Mn3s電子的 XPS譜 XPS ?? XPS分析方法 ?定性分析 譜線的類型 ?能量損失峰 ： 對于某些材料 ， 光電子在離開樣品表面的過程中 ， 可能與表面的其它電子相互作用而損失一定的能量 ， 而在 XPS低動能側(cè)出現(xiàn)一些伴峰 ， 即能量損失峰 。 無論是震激還是震離均消耗能量 ， 使最初的光電子動能下降 。 因非陽極材料 X射線所激發(fā)出的光電子譜線被稱為 ? 鬼峰 ? 。 XPS ?? XPS分析方法 ?定性分析 譜線的類型 ?X射線的伴峰： X射線一般不是單一的特征 X射線 ， 而是還存在一些能量略高的小伴線 ， 所以導致 XPS中 ， 除 K?1,2所激發(fā)的主譜外 ， 還有一些小的伴峰 。 XPS ?? XPS分析方法 ?定性分析 譜線的類型 ?Auger譜線： 在 XPS 中 ， 可以觀察到 KLL, LMM, MNN和 NOO四個系列的 Auger線 。高結(jié)合能端弱峰的線寬一般比低結(jié)合能端的譜線寬 1~4 eV。 但是 ， 由于與價電子的耦合 ， 純金屬 的 XPS譜也 可能 存在明顯的不對稱 。 其中有些是 XPS中所固有的 ， 是永遠可以觀察到的；有些則依賴于樣品的物理 、 化學性質(zhì) 。 XPS ?? XPS分析方法 ?定性分析 XPS分析是利用 已 出 版 的XPS手冊對元素進行指認 。 XPS ?? XPS中的化學位移 ?化學位移的經(jīng)驗規(guī)律 ?對少數(shù)系列化合物 ， 由 NMR(核磁共振波譜儀 )和 Mossbauer譜儀測得的各自的特征
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