【正文】 檢驗(yàn)者 XXX 校對(duì)者 張 曄 過敏反應(yīng)檢查：記錄豚鼠的編號(hào)、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，觀察日期，實(shí)驗(yàn)豚鼠在給藥后和觀察日期的反應(yīng)癥狀，結(jié)果判斷。） （ 0 － 0 ） 25μm以上微粒數(shù) = = 0粒/ml90 25注：計(jì)算公式中，；90為所觀察目鏡10格的面積；25為過濾供試品的體積。例： XXX食品藥品檢驗(yàn)所注射液中不溶性微粒檢查記錄單AYSYJBG－120112－2005檢品名稱 葡萄糖注射液 檢品編號(hào) 20060041 生產(chǎn)單位 山東華魯制藥有限公司 批 號(hào) D05072404 規(guī) 格 250ml： 包 裝 輸液瓶 有 效 期 檢驗(yàn)日期 檢驗(yàn)依據(jù) 《中國藥典》2000年版二部 計(jì)數(shù)空白檢 品直徑12345678910總計(jì)10μm以上微粒10011102000525μm以上微粒000000000000計(jì)算：10μm以上微粒數(shù)/ml（規(guī)定：標(biāo)示裝量為100ml或100ml以上的靜脈注射液，除另有規(guī)定外，每1ml不得過12粒；標(biāo)示裝量為100ml以下的靜脈注射液、靜脈注射無菌粉末及注射用濃溶液，除另有規(guī)定外，每個(gè)供試品容器中不得過3000粒。例： 最低裝量檢查：檢驗(yàn)日期： t：26℃按《中國藥典》2005年版二部（附錄Ⅹ F）容量法檢驗(yàn)儀器型號(hào)：經(jīng)標(biāo)化的500ml干燥量筒測(cè)定：取供試品3瓶（標(biāo)示裝量：500ml/瓶），依法檢查：量筒號(hào)： ① ② ③目測(cè)值： 校正值：　　0ml 0ml 0ml 實(shí)測(cè)值： ＋＋ 平均裝量 = = 505ml3標(biāo)示裝量的97％ = 500ml97％= 485ml（規(guī)定：平均裝量不少于標(biāo)示裝量，每個(gè)容器裝量不少于標(biāo)示裝量的97％） 符合規(guī)定。（規(guī)定：超出裝量限度的膠囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍） 符合規(guī)定。10％ = ～裝量差異限度加倍: 177。例：裝量差異：檢驗(yàn)日期： t：26℃按《中國藥典》2005年版二部(附錄ⅠE)方法檢驗(yàn)儀器型號(hào)：AE－240型電子天平（№008）稱量：取供試品20粒，依法檢查。（規(guī)定：供試品20支（瓶）均不得檢出） 符合規(guī)定。 可見異物：記錄檢查總支（瓶）數(shù)，觀察到的異物名稱和數(shù)量，不符合規(guī)定支（瓶）數(shù)，結(jié)果判斷（保留不符合規(guī)定的檢品作為留樣以供復(fù)查）。計(jì)算每片的溶出量。經(jīng)45分鐘后，分別在轉(zhuǎn)籃內(nèi)規(guī)定點(diǎn)取樣5ml，精取濾液2ml加純化水置10ml量瓶中至刻度并搖勻，再精取2ml加溴甲酚綠溶液10ml搖勻，精密加三氯甲烷20ml，振搖提取后，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm的波長處測(cè)定吸光度。 溶出度（釋放度）：記錄儀器型號(hào)，采用的方法，轉(zhuǎn)速，溶劑名稱及其用量，取樣時(shí)間，限度，測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)（包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對(duì)照溶液的配制），計(jì)算結(jié)果與判斷。2nm的波長處測(cè)定吸光度。例：含量均勻度：檢驗(yàn)日期： t：25℃按《中國藥典》2005年版二部（附錄Ⅹ E）方法檢驗(yàn)儀器型號(hào)：UVIKON XL型雙光束掃描紫外/可見分光光度計(jì)( № 073 )測(cè)定：取本品10片（個(gè)），分別將每個(gè)內(nèi)容物傾入100ml量瓶中，加乙醇5ml，加鹽酸溶液（稀鹽酸24ml加水至1000ml）5ml充分振搖1小時(shí)，加上述鹽酸溶液至刻度，搖勻，用雙層濾紙濾過。（規(guī)定：素片各片均應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部崩解） 符合規(guī)定。例： 崩解時(shí)限：檢驗(yàn)日期： t：28℃按《中國藥典》2005年版 二部（附錄Ⅹ A）方法檢驗(yàn)儀器型號(hào)：ZB－1G型智能崩解儀（№059）溶劑：純化水 溶劑溫度：37℃測(cè)定：取供試品6片，不加檔板，依法測(cè)定。） 符合規(guī)定。15％ = ～1） g 2） g 3） g 4） g 5） g 6） g 7） g 8） g 9） g 10） g 11） g 12） g 13） g 14） g 15） g 16） g 17） g 18） g 19） g 20） g結(jié)果: 超出重量差異限度的藥片2片，但均未超出限度1倍。 20片重： 平均片重= = 20重量差異限度：177。 片劑或滴丸劑的重量差異：記錄20片（丸）的總重量及其平均片（丸）重，限度范圍，每片（丸）的重量，超過限度的片（丸）數(shù)，結(jié)果判斷。[規(guī)定：乙醇含量應(yīng)為20％～25％（ml/ml）] 符合規(guī)定。氣相色譜法記錄儀器型號(hào)，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù)），標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備（平行試驗(yàn)各2份）及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測(cè)定結(jié)果，平均值，并附色譜圖。培養(yǎng)時(shí)間：2005 年10月17日至2005 年10月31日結(jié)論：本品按《中國藥典》2005年版二部無菌檢查法檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定。培養(yǎng)時(shí)間：2005 年09月13日至2005 年09月27日結(jié)論：本品按《中國藥典》2005年版二部無菌檢查法檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定。 無菌：記錄培養(yǎng)基的名稱和批號(hào)，對(duì)照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及其預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果（包括陽性管的生長情況），結(jié)果判斷。（規(guī)定：以第一與第三、第二與第四劑量所致的反應(yīng)分別比較，如dt所致的反應(yīng)值均不大于ds所致反應(yīng)值的一半，即認(rèn)為符合規(guī)定。（粘貼打印圖譜） kPa（20 mmHg），同時(shí)相應(yīng)各劑量所致反應(yīng)的平均值有差別，供試貓的靈敏度符合規(guī)定。二、組胺對(duì)照品溶液的配制：組胺對(duì)照品：（批號(hào)：5109010 中檢所制備 ）稱量：瓶+樣： g瓶: g樣: g換算: （依據(jù)使用說明書）貯備液 = = （蒸餾水）1mg/ml臨用前稀釋:取1ml（1000μg/ml ) NaCl注射液 100ml（10μg/ml）取5ml（10μg/ml ) NaCl注射液 100ml（）三、供試品溶液的制備：取供試品（硫酸慶大霉素注射液2ml:40000μ）取5ml（20000μ/ml） NaCl注射液 10ml（10000μ/ml）四、測(cè)定：待供試貓手術(shù)后血壓穩(wěn)定時(shí)，依法藥液注射，每次給藥后立即給NaCl注射液2ml，間隔休息5分鐘。并附記錄血壓的完整圖譜。檢驗(yàn)者 XXX 校對(duì)者 張 曄 例2：XXX食品藥品檢驗(yàn)所細(xì)菌內(nèi)毒素檢查復(fù)試記錄單AYSYJBG－120108－2005檢品編號(hào) 20052595 鱟試劑批號(hào) 20040109 檢品名稱 硫酸慶大霉素注射液 靈 敏 度 生產(chǎn)單位 河南天方藥業(yè)股份有限公司 內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品批號(hào) 20041105 批 號(hào) 050930190 最終濃度 檢驗(yàn)日期 檢驗(yàn)依據(jù) 《中國藥典》2005年版二部 供試品稀釋倍數(shù)＝　CL／λ＝（40000μ/ml Eμ／1000μ）/ Eμ／ml ＝ 80 L：為供試品的細(xì)菌內(nèi)毒素限值λ：為使用批號(hào)鱟試劑靈敏度（Eμ／ml）C：為供試品溶液的濃度水浴溫度：37℃ 保溫時(shí)間：15 時(shí)30 分 ～16 時(shí)30 分試劑編號(hào)鱟試劑加入量（ml）內(nèi)毒素加入量（ml）注射用水加入量（ml）供試品加入量（ml）結(jié) 果1（）2（）3（）4（）5（）6（）7 ▲（+）8 ▲（+）9 ★（+）10 ★（+）注：▲ 陽性對(duì)照管 ★ 供試品陽性對(duì)照管結(jié)論：本品按《中國藥典》2005年版二部細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定。 檢驗(yàn)者 XXX 校對(duì)者 張 曄 細(xì)菌內(nèi)毒素：記錄細(xì)菌內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品批號(hào)，鱟試劑批號(hào)和靈敏度，供試品稀釋倍數(shù)，水浴溫度、保溫時(shí)間。檢驗(yàn)者 XXX 校對(duì)者 張 曄 例2：XXX食品藥品檢驗(yàn)所熱原檢查復(fù)試記錄單AYSYJBG－120106－2005檢品名稱 氫化可的松注射液 檢品編號(hào) 20052333 生產(chǎn)單位 安陽九州藥業(yè)有限責(zé)任公司 批 號(hào) 0402281 規(guī) 格 5ml:25mg 包 裝 安瓿紙盒 有 效 期 至2006年01月 劑 量 室 溫 23℃ 檢驗(yàn)日期 預(yù)試與正常體溫記錄：兔 號(hào)性 別體 重預(yù)試及正常體溫（℃）確 定溫 度1237♂8♂10♂12♀13♀注射后體溫記錄：兔 號(hào)注射量ml注 射 后 體 溫（℃）最高溫度升高溫度30分60分90分120分150分180分78101213結(jié)果判斷：在復(fù)試的5只家兔中，℃℃以上的兔數(shù)沒有1只，并且初試、℃以下?！妗z驗(yàn)者 XXX 校對(duì)者 張 曄 熱原：記錄飼養(yǎng)室及實(shí)驗(yàn)室溫度，家兔的體重與性別，每一家兔正常體溫的測(cè)定值與計(jì)算，供試品溶液的配制（包括稀釋過程和所用的溶劑）與濃度，每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時(shí)內(nèi)每隔30分鐘的體溫測(cè)定值，計(jì)算每一家兔的升溫值，結(jié)果判斷。檢驗(yàn)者 XXX 校對(duì)者 張 曄 例2：XXX食品藥品檢驗(yàn)所異常毒性檢查（口服）記錄單AYSYJBG－120110－2005檢品名稱蠟樣芽胞桿菌膠囊檢品編號(hào)20052345Z生產(chǎn)單位XXX源首生物藥業(yè)有限公司批號(hào)20050803有效期檢驗(yàn)日期觀察終結(jié)日期樣品制備：取本品2g 氯化鈉注射液 8ml,依法口服給藥。例1： XXX食品藥品檢驗(yàn)所異常毒性檢查（靜脈注射）記錄單AYSYJBG－120109－2005檢品名稱曲克蘆丁注射液檢品編號(hào)20052871生產(chǎn)單位河南省泌陽制藥廠批號(hào)20050628有效期/檢驗(yàn)日期觀察終結(jié)日期稱樣：稀釋：取本品2ml(50mg/ml) 氯化鈉注射液5ml(20mg/ml) 依法靜脈注射。（規(guī)定：供試品的砷斑不得深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑） 符合規(guī)定。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較。稱量：取供試品（葡萄糖），依法檢查。 砷鹽（硫化物）：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。（規(guī)定：甲管與乙管比較，乙管所顯顏色應(yīng)淺于甲管。例: 重金屬：檢驗(yàn)日期： t:28℃按《中國藥典》2005年版二部（附錄Ⅷ H）第一法檢驗(yàn)儀器：25ml納氏比色管二支(甲（標(biāo)準(zhǔn)管）乙（供試管）) 試液: 硫代乙酰胺試液 pH 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液加入量:（標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液濃度: 10μg/ml；限度規(guī)定：含重金屬不得過百萬分之五