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藥材檢驗(yàn)原始記錄樣本(參考版)

2025-07-29 13:22本頁(yè)面
  

【正文】 負(fù)責(zé)人: 復(fù)核人: 化驗(yàn)員:第 11 頁(yè) 共 11頁(yè)(不含附頁(yè))。結(jié)果: 結(jié)論:本品按《中華人民共和國(guó)藥典》2010版一部標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)上述項(xiàng)目。3 結(jié)果與計(jì)算氫氧化鈉滴定液的濃度: (mol/L) 樣品編號(hào) 1 2樣品稱(chēng)重: (g) (g)消耗氫氧化鈉滴定液: (ml) (ml)有機(jī)酸含量: (g) (g) 百分含量: (%) (%) 百分含量平均值: (%)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD: (%)計(jì)算公式:百分含量(%)=(m2100 )/ (25m1)100%式中:m1——樣品重(g); m2——有機(jī)酸含量(g)。精密量取續(xù)濾液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(/L) 滴定,即得。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:本品按干燥品計(jì)算,含甜菜堿(C5H11NO2)%。 供試品溶液的制備對(duì)照品溶液配制:取甜菜堿對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加鹽酸甲醇溶液(→100)制成每1m1含4mg的溶液。 對(duì)照品溶液的制備供試品溶液的制備:取本品剪碎,取約2g,精密稱(chēng)定,加80%甲醇50ml,加熱回流1小時(shí),放冷,濾過(guò),用80%甲醇:30m1分次洗滌殘?jiān)蜑V器,合并洗液與濾液,濃縮至1Oml,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1,加入活性炭1g,加熱煮沸,放冷,濾過(guò),用水15m1分次洗滌,合并洗液與濾液,%硫氰酸鉻銨溶液20ml,攪勻,10℃以下放置3小時(shí)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:本品按干燥品計(jì)算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)計(jì),%。趁熱濾過(guò),用少量熱水洗滌濾器,合并濾液與洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置具塞試管中。加熱回流1小時(shí),靜置,放冷,小心棄去乙醚液,殘?jiān)盟∩蠐]盡乙醚。 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備、分別置具塞試管中,各精密加入5%苯酚溶液1m1,搖勻,迅速精密加入硫酸5ml,搖勻,放置10分鐘,置40℃水浴中保溫15分鐘,取出,迅速冷卻至室溫,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外可見(jiàn)分光光度法(附錄V A),在490nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 響應(yīng)因子計(jì)算對(duì)照品名稱(chēng):粉防己堿、防己諾林堿 對(duì)照品來(lái)源:中檢所對(duì)照品批號(hào): 干燥條件: 對(duì)照品稱(chēng)重WR: (g)對(duì)照品稀釋過(guò)程: 對(duì)照品純度: (%)對(duì)照品濃度CR: (mg/ml) 進(jìn)樣量: (μl)對(duì)照品峰面積AR : 平均峰面積: 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD: (%)響應(yīng)因子 F = 計(jì)算公式:F =(/ 進(jìn)樣量(μl))/ CR 樣品測(cè)定實(shí)驗(yàn)編號(hào) 1
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