【正文】 ）供試品管一－＋－－二－－－三－－－四－－－五－－－六－－－七－－－八－－－九－－－十－－－十一－－－十二－－－十三－－－十四－－－注：“+”表示有細(xì)菌生長(zhǎng)，“－”表示無(wú)細(xì)菌生長(zhǎng)。培養(yǎng)時(shí)間：2005 年10月17日至2005 年10月31日結(jié)論：本品按《中國(guó)藥典》2005年版二部無(wú)菌檢查法檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定。檢驗(yàn)者 校對(duì)者 乙醇量測(cè)定法：蒸餾法應(yīng)記錄采用蒸餾法的第法，儀器型號(hào)，測(cè)定溫度，各項(xiàng)稱(chēng)量數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。氣相色譜法記錄儀器型號(hào)，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱(chēng)，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù)），標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備（平行試驗(yàn)各2份）及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測(cè)定結(jié)果，平均值，并附色譜圖。例1: 乙醇量測(cè)定法（蒸餾法）: 檢驗(yàn)日期： t：25℃按《中國(guó)藥典》2005年版一部（附錄Ⅸ M）二、蒸餾法1檢驗(yàn) 儀器型號(hào)：DF160A型電子天平（№023）DK－98－I型電子恒溫水浴鍋（№079）25ml比重瓶（不附溫度計(jì)）測(cè)定：取供試品（三兩半藥酒），調(diào)節(jié)溫度至20℃，精密量取25ml置150ml 蒸餾瓶中，依法測(cè)定：稱(chēng)量： 比重瓶重： g供試品＋比重瓶重： g水＋比重瓶重： g 計(jì)算：－相對(duì)密度= = －結(jié)果：在乙醇相對(duì)密度表上查得，％（ml/ml）。[規(guī)定：乙醇含量應(yīng)為20％～25％（ml/ml）] 符合規(guī)定。例2: 氣相色譜法: 氣相色譜項(xiàng)下的記錄要求。 片劑或滴丸劑的重量差異：記錄20片（丸）的總重量及其平均片（丸）重，限度范圍，每片（丸）的重量，超過(guò)限度的片（丸）數(shù)，結(jié)果判斷。例： 重量差異：檢驗(yàn)日期： t：28℃按《中國(guó)藥典》2005年版二部（附錄ⅠA）方法檢驗(yàn) 儀器型號(hào)：AE－240型電子天平（№008）稱(chēng)量：取供試品20片，依法檢查。 20片重： 平均片重= = 20重量差異限度：177。％= g～ g重量差異限度加倍:177。15％ = ～1） g 2） g 3） g 4） g 5） g 6） g 7） g 8） g 9） g 10） g 11） g 12） g 13） g 14） g 15） g 16） g 17） g 18） g 19） g 20） g結(jié)果: 超出重量差異限度的藥片2片，但均未超出限度1倍。（規(guī)定：超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。） 符合規(guī)定。 崩解（溶散）時(shí)限：記錄儀器型號(hào)，介質(zhì)名稱(chēng)和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時(shí)限（注明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時(shí)限）內(nèi)的崩解或殘存情況，結(jié)果判斷。例： 崩解時(shí)限：檢驗(yàn)日期： t：28℃按《中國(guó)藥典》2005年版 二部（附錄Ⅹ A）方法檢驗(yàn)儀器型號(hào)：ZB－1G型智能崩解儀（№059）溶劑：純化水 溶劑溫度：37℃測(cè)定：取供試品6片，不加檔板，依法測(cè)定。結(jié)果：各片均在3分鐘內(nèi)全部崩解并通過(guò)篩網(wǎng)。（規(guī)定：素片各片均應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部崩解） 符合規(guī)定。 含量均勻度：記錄供試溶液（必要時(shí)，加記對(duì)照溶液）的制備方法，儀器型號(hào)，測(cè)定條件及各測(cè)量值，計(jì)算結(jié)果與判斷。例：含量均勻度：檢驗(yàn)日期： t：25℃按《中國(guó)藥典》2005年版二部（附錄Ⅹ E）方法檢驗(yàn)儀器型號(hào)：UVIKON XL型雙光束掃描紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)( № 073 )測(cè)定：取本品10片（個(gè)），分別將每個(gè)內(nèi)容物傾入100ml量瓶中，加乙醇5ml，加鹽酸溶液（稀鹽酸24ml加水至1000ml）5ml充分振搖1小時(shí)，加上述鹽酸溶液至刻度，搖勻，用雙層濾紙濾過(guò)。精取續(xù)濾液10ml，置50ml量瓶中，加上述鹽酸溶液至刻度，搖勻，在253177。2nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。（打印結(jié)果附后見(jiàn) 頁(yè)）A1 = A2 = A3 = A4 = A5 = A6 = A7 = A8 = A9 = A10 = 按公式計(jì)算:A含量= 100 =4391 10 1 100 100 50 1 = 2 = 3 = 4 = 5 = 6 = 7 = 8 = 9 = 10 = X（平均值） = A =∣100－∣= S = A + = ＋ = 結(jié)果：≤（規(guī)定：A + ≤） 符合規(guī)定。 溶出度（釋放度）：記錄儀器型號(hào)，采用的方法，轉(zhuǎn)速，溶劑名稱(chēng)及其用量，取樣時(shí)間，限度，測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)（包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對(duì)照溶液的配制），計(jì)算結(jié)果與判斷。例：溶出度：檢驗(yàn)日期： t：26℃按《中國(guó)藥典》2005年版二部（附錄Ⅹ C）轉(zhuǎn)藍(lán)法檢驗(yàn)儀器型號(hào)：AE－240型電子天平（№008）ZRS－4型智能溶出試驗(yàn)儀（№024）UVIKON XL型雙光束掃描紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)（№073） 電機(jī)轉(zhuǎn)速：100轉(zhuǎn)/分鐘 溶劑溫度：37℃ 溶劑：經(jīng)脫氣處理的純化水900ml/杯 鹽酸乙胺丁醇對(duì)照品：（批號(hào)：100165－200103 中檢所制備）供試液配制：取本品6片，分別置入6個(gè)轉(zhuǎn)籃內(nèi)開(kāi)始計(jì)時(shí)。經(jīng)45分鐘后，分別在轉(zhuǎn)籃內(nèi)規(guī)定點(diǎn)取樣5ml，精取濾液2ml加純化水置10ml量瓶中至刻度并搖勻，再精取2ml加溴甲酚綠溶液10ml搖勻，精密加三氯甲烷20ml，振搖提取后，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。對(duì)照品液配制： 置50ml量瓶中，加水至刻度（50μg/ml），精密量取2ml按樣品液方法自“加溴甲酚綠溶液”起同法測(cè)定吸光度。計(jì)算每片的溶出量。 （打印結(jié)果附后見(jiàn) 頁(yè)）A1 = A2 = A3 = A4 = A5 = A6 = A對(duì) = 計(jì)算式: A樣900/210/220/1100溶出量(％)= 100％= A對(duì)50/220/1100計(jì)算結(jié)果：C1 = 92％ C2 = 97％ C3 = 97％ C4 = 96％ C5 = 98％ C6 = 93％（規(guī)定：限度為標(biāo)示量的75％） 符合規(guī)定。 可見(jiàn)異物：記錄檢查總支（瓶）數(shù)，觀察到的異物名稱(chēng)和數(shù)量，不符合規(guī)定支（瓶）數(shù)，結(jié)果判斷（保留不符合規(guī)定的檢品作為留樣以供復(fù)查）。例： 可見(jiàn)異物：檢驗(yàn)日期：按《中國(guó)藥典》二部2005年版可見(jiàn)異物檢查法（附錄Ⅸ H）檢驗(yàn)儀器型號(hào)：YB Ⅱ型澄明度檢測(cè)儀（№034）光源：日光燈 光照度：無(wú)色溶液注射劑1500Lx測(cè)定：取供試品20支（瓶），依法檢查：其中：玻璃屑：0支 纖維：0支 白塊：0支0不合格率（%）= 100% = 0%20結(jié)果：未檢出可見(jiàn)異物。（規(guī)定：供試品20支（瓶）均不得檢出） 符合規(guī)定。 裝量差異：記錄20粒（或袋）的總重量及其平均重量，限度范圍，每粒（袋）的重量，超出限度的粒（袋）數(shù)，結(jié)果判斷。例：裝量差異：檢驗(yàn)日期： t：26℃按《中國(guó)藥典》2005年版二部(附錄ⅠE)方法檢驗(yàn)儀器型號(hào)：AE－240型電子天平（№008）稱(chēng)量：取供試品20粒，依法檢查。 20粒樣＋殼重： g －20粒殼重: g 平均裝量= = 20粒樣重: g 20裝量差異限度: 177。10％ = ～裝量差異限度加倍: 177。20％ = ～1） g 2） g 3） g　 4） g － g － g － g － g g　 g g g5） g 6） g 7） g 8） g－ g － g － g － g g g g g9） g 10） g 11） g 12） g－ g － g － g － g g g g g13） g 14） g 15） g 16） g－ g － g － g － g g g g g17） g 18） g 19） g 20） g－ g － g － g － g g g g g結(jié)果：無(wú)一粒超出裝量差異限度。（規(guī)定：超出裝量限度的膠囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍） 符合規(guī)定。 最低裝量檢查：記錄檢查總支（瓶）數(shù)，使用儀器，每支（瓶）裝量，求出平均裝量和標(biāo)示裝量的百分比，結(jié)果與判斷。例： 最低裝量檢查：檢驗(yàn)日期： t：26℃按《中國(guó)藥典》2005年版二部（附錄Ⅹ F）容量法檢驗(yàn)儀器型號(hào)：經(jīng)標(biāo)化的500ml干燥量筒測(cè)定：取供試品3瓶（標(biāo)示裝量：500ml/瓶），依法檢查：量筒號(hào)： ① ② ③目測(cè)值： 校正值：　　0ml 0ml 0ml 實(shí)測(cè)值： ＋＋ 平均裝量 = = 505ml3標(biāo)示裝量的97％ = 500ml97％= 485ml（規(guī)定：平均裝量不少于標(biāo)示裝量，每個(gè)容器裝量不少于標(biāo)示裝量的97％） 符合規(guī)定。 不溶性微粒：記錄可見(jiàn)異物檢查是否符合規(guī)定，微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品（25ml）的二次檢查結(jié)果（≥10μm及≥25μm的微粒數(shù)）及平均值，計(jì)算結(jié)果與判斷。例： XXX食品藥品檢驗(yàn)所注射液中不溶性微粒檢查記錄單AYSYJBG－120112－2005檢品名稱(chēng) 葡萄糖注射液 檢品編號(hào) 20060041 生產(chǎn)單位 山東華魯制藥有限公司 批 號(hào) D05072404 規(guī) 格 250ml： 包 裝 輸液瓶 有 效 期 檢驗(yàn)日期 檢驗(yàn)依據(jù) 《中國(guó)藥典》2000年版二部 計(jì)數(shù)空白檢 品直徑12345678910總計(jì)10μm以上微粒10011102000525μm以上微粒000000000000計(jì)算：10μm以上微粒數(shù)/ml（規(guī)定：標(biāo)示裝量為100ml或100ml以上的靜脈注射液，除另有規(guī)定外，每1ml不得過(guò)12粒；標(biāo)示裝量為100ml以下的靜脈注射液、靜脈注射無(wú)菌粉末及注射用濃溶液，除另有規(guī)定外，每個(gè)供試品容器中不得過(guò)3000粒。） （ 5 － 1 ） 10μm以上微粒數(shù) = = 90 2525μm以上微粒數(shù)/ml（規(guī)定：標(biāo)示裝量為100ml或100ml以上的靜脈注射液，除另有規(guī)定外，每1ml不得過(guò)2粒；標(biāo)示裝量為100ml以下的靜脈注射液、靜脈注射無(wú)菌粉末及注射用濃溶液，除另有規(guī)定外，每個(gè)供試品容器中不得過(guò)300粒。） （ 0 － 0 ） 25μm以上微粒數(shù) = = 0粒/ml90 25注：計(jì)算公式中，；90為所觀察目鏡10格的面積；25為過(guò)濾供試品的體積。結(jié)論：本品按《中國(guó)藥典》2005年版二部注射液中不溶性微粒檢查法檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定。檢驗(yàn)者 XXX 校對(duì)者 張 曄 過(guò)敏反應(yīng)檢查：記錄豚鼠的編號(hào)、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，觀察日期，實(shí)驗(yàn)豚鼠在給藥后和觀察日期的反應(yīng)癥狀，結(jié)果判斷。例：XXX食品藥品檢驗(yàn)所過(guò)敏反應(yīng)檢查記錄單AYSYJBG－120111－2005檢品名稱(chēng) 右旋糖酐40葡萄糖注射液 檢品編號(hào) 20052593 生產(chǎn)單位 河南華利藥業(yè)有限責(zé)任公司 批 號(hào) 0507014 供 試 品