二茂鐵二亞胺類化合物和配合物的合成畢業(yè)論文(參考版)
2025-06-30 12:35本頁面
【正文】 二茂鐵1,1＇2,6二甲基苯胺二酰胺 附近有吸收峰（C=N伸縮振動），（CH伸縮振動）， cm1（茂環(huán)C=C伸縮振動）， cm1(CH彎曲振動)，, （苯環(huán)骨架伸縮振動）。1，1ˊ二茂鐵二甲酸 附近有吸收峰（C=O伸縮振動）, cm1一系列峰（OH伸縮振動）是羧酸結(jié)構(gòu)，（CH伸縮振動），（茂環(huán)C=C伸縮振動） cm1(CH彎曲振動)。肖老師對工作的認(rèn)真態(tài)度以及對學(xué)術(shù)的嚴(yán)謹(jǐn)令我十分佩服。吳養(yǎng)潔等人使用活性三氧化鋁為催化劑利用紅外光譜跟蹤反應(yīng)進(jìn)程獲得了較高的收率(80％)[17]但該方法也有其自身局限性：一是所需反應(yīng)時間過長，且反應(yīng)的可逆性難以控制；二是需要相關(guān)儀器跟蹤，這對于一般實驗室來說較難作到。制1，1ˊ二茂鐵二甲醛把溶劑由二氯甲烷換為三氯甲烷使實驗污染小而且溶劑可回收利用。制1，1ˊ二茂鐵二甲酸甲酯隨反應(yīng)時間的加長產(chǎn)率會提高但12小時候產(chǎn)率提高不明顯。 本實驗以二茂鐵為原料制1，1ˊ二茂鐵二甲醛成本低。結(jié)果實驗沒有得到預(yù)計的產(chǎn)物。條件分別為溶劑為無水乙醇或用金屬鈉干燥處理過甲苯和苯和催化劑為對甲基苯磺酸﹑四氯化鈦。因二茂鐵及其相關(guān)配合物高溫易碳化及聚合，因此本實驗必須控制好加熱溫度及時間。 5 實驗結(jié)果與討論 ,—，反應(yīng)過程中也必須杜絕水分。后過硅膠柱展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)過柱。 二茂鐵1,1ˊ二鄰甲基苯胺二酰胺的合成 在裝有回流冷凝管的50 mL的圓底燒瓶中加入1g 1，1ˊ二茂鐵二乙酮，TLC跟蹤檢測，展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)反應(yīng)。后過硅膠柱展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)過柱。 二茂鐵1,1ˊ2,6二異丙基基苯胺二酰胺的合成 在裝有回流冷凝管的50 mL的圓底燒瓶中加入1g 1，1ˊ二茂鐵二乙酮，,1ˊ—2,6—，TLC跟蹤檢測，展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)反應(yīng)。后過硅膠柱展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)過柱。,1ˊ2,6二乙基苯胺二酰胺的合成 在裝有回流冷凝管的50 mL的圓底燒瓶中加入1g 1，1ˊ二茂鐵二乙酮，,1ˊ—2,6—，TLC跟蹤檢測，展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)反應(yīng)。后過硅膠柱展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)過柱要后面的溶劑。[16] OSYERBY J M，PANSON P L．Ferrocene derivatives part：Ⅸ．Some disubstituted derivatives[J]．J Chem Soc，1961：4604—4609． 二茂鐵1,1ˊ2,6二甲基苯胺二酰胺的合成 在裝有回流冷凝管的50 mL的圓底燒瓶中加入1g 1，1ˊ二茂鐵二乙酮，,1ˊ—2,6—，TLC跟蹤檢測，展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)反應(yīng)。】加畢，加熱回流，TLC跟蹤檢測，展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為1：1)。[14] SONODA A，MORITANI I．Reactions of ferrocenylcarbede：IV．The synthesis of[3]一ferroceophan2一one to syUhydrazoneand the thermal deposition of its sodium salt[J]．J Organometal Chem，1971，26(1)：133—140． 1，1’—二茂鐵二甲醇的合成 在250mL的圓底燒瓶中，加入100 mL處理過的無水乙醚， g 1，1’一二茂鐵二甲酸二甲酯和60mL無水苯組成的溶液，滴加速度可以保持反應(yīng)液微沸．滴加完畢，用飽和的NH4cl終止反應(yīng)．減壓抽濾，濾渣用乙酸乙酯洗至無色濾液減壓蒸干，產(chǎn)率為87％．熔點為107℃(文獻(xiàn)值[15]為107～108℃)。[12] 張所信，[J] ，化學(xué)世界，2001.(7):364一366. 1，1ˊ二茂鐵二甲酸的合成 室溫下，避光，將18 g 1，1’—二乙酰二茂鐵溶于400 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的NaCIO溶液（高猛酸鉀與濃鹽酸制氯氣通入10%NaOH溶液中中通入過量）中，避光在50℃下反應(yīng)lh后，升溫至95℃后再攪拌1h，冷卻再加入200 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的NaCIO溶液，在50℃下繼續(xù)攪拌10 h，趁熱過濾，濾液用濃HCl酸化至pH值為1～2，有大量的黃色沉淀生成，抽濾后得粗品
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