co2h2反應(yīng)過程中催化劑的研究本科畢業(yè)論文(參考版)
2025-06-25 18:55本頁面
【正文】 3. 在本體系中，CO2＋H2合成甲醇的最佳反應(yīng)溫度為250℃，所制的催化劑在250℃是具有較高的活性和選擇性。具有廣闊的研究前景。2. 在所有制備的催化劑中，CuO/ZnO/Al2O3/MnO2四組分合成的催化劑活性最高，且耐熱穩(wěn)定性好。其具有較大的孔容積和比表面積。經(jīng)過本次實(shí)驗(yàn)初步研究的結(jié)果認(rèn)為：1. 水浴的溫度為70℃條件下配制的催化劑活性較好。第4章 結(jié) 論本次實(shí)驗(yàn)研究了在CO2＋H2反應(yīng)過程中催化劑的制備方法對(duì)催化劑活性的影響。各樣品所得的液體產(chǎn)品甲醇的含量％123456從所采集的各液相的色譜圖中可以看出，所得到的液體產(chǎn)品中甲醇的含量高達(dá)98％，說明本次制作的各銅系催化劑的選擇性都比較好，附產(chǎn)物較少，可是說達(dá)到了比較理想的效果。其中，屬樣品6（CuO/ZnO/Al2O3/MnO2）的活性最高，說明CuO/ZnO/Al2O3/MnO2之間得到了最佳的配比，這種類型的催化劑值得進(jìn)一步的研究至投入生產(chǎn)。而在相同的水浴溫度（70℃）下制作的不同組份的催化劑的活性較好。由圖33可以看出，樣品6（CuO/ZnO/Al2O3/MnO2）的活性最好，其次是樣品4（CuO/ZnO/Al2O3/C）,再次是樣品3（CuO/ZnO/Al2O3）和樣品5 （CuO/ZnO/ MnO2），最差的是樣品2（CuO/ZnO/Al2O3）和樣品1（CuO/ZnO）。如果用部分的錳組份來代替鋁組份制得的CuO/ZnO/Al2O3/MnO2系催化劑樣品6，其催化劑性能與CuO/ZnO/Al2O3樣品3及CuO/ZnO/MnO2樣品5相比，具有顯著的優(yōu)勢(shì)。這說明樣品4中比樣品3多添加的一組份石墨，使催化劑中的活性組份更充分的分散，通過比表面積的測(cè)定實(shí)驗(yàn)表明，加入的石墨組份，增大了催化劑的比表面積，從而提高了催化劑的活性。催化劑的前提結(jié)構(gòu)對(duì)催化劑催化性能的影響較大，當(dāng)催化劑前體結(jié)構(gòu)為堿式碳酸銅鋅時(shí)，銅鋅辟此分散，催化劑比表面大，銅鋅“協(xié)同作用”好，催化劑活性及選擇性較好。當(dāng)銅鋅比固定時(shí)，CuO/ZnO/Al2O3三組分體系催化劑的還原溫度要高于CuO/ZnO體系催化劑的還原溫度。這說明銅基甲醇合成催化劑中的鋁組份屬結(jié)構(gòu)性助劑。同時(shí)提高了催化劑的活性。在后面的幾個(gè)樣品中加入了不同的載體，其轉(zhuǎn)化率有了明顯的提高。2. 載體對(duì)CO2轉(zhuǎn)化率的影響圖33 各催化劑樣品的活性對(duì)比由表34 可以看出載體的不同對(duì)CO2的轉(zhuǎn)化率有不同的影響。當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到250℃以上，由于受熱力學(xué)平衡的限制，反應(yīng)（1）的反應(yīng)速率減慢，使CO2轉(zhuǎn)化率的上升趨于平緩；另一方面，隨著反應(yīng)溫度的不斷升高，反應(yīng)（2）的速度迅速加快，越來越多的CO2轉(zhuǎn)化為CO，CH3OH的選擇性下降速度加快，因此CH3OH的收率在250℃達(dá)到最大值后開始下降。因此，溫度升高不利于CH3OH的生成，而對(duì)CO的生成有利，導(dǎo)致CH3OH選擇性隨溫度的升高而不斷的下降。CO2的加氫制取甲醇的過程主要涉及兩個(gè)反應(yīng)。Wi :反應(yīng)一定時(shí)間后尾氣中CO2的峰面積。表樣的比較面積為85（m2/g）,最小峰寬為10，最小斜率為10，基線測(cè)定為5。cosθ)計(jì)算晶粒的平均大小D，其中λ為X射線波長(zhǎng)（Cu Kα λ＝），B為衍射線本征加寬度，θ為半衍射角。 X射線衍射分析：XRD分析采用日本理學(xué)2308X射線衍射儀，輻線源為Cu Kα射線，Ni濾波器，衍射角2θ掃描范圍3～70186。在實(shí)驗(yàn)的過程中，通過改變反應(yīng)的溫度，從反應(yīng)的在線測(cè)試結(jié)果中選出最佳的反應(yīng)溫度。再作重復(fù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定。反應(yīng)6小時(shí)之后，停止實(shí)驗(yàn)。色譜測(cè)定的條件為：柱溫和進(jìn)樣溫度為120℃，檢測(cè)溫度為100℃，檢測(cè)電流為125。在AI708P上重新設(shè)定溫度值和時(shí)間值。打開CO2鋼瓶，分別調(diào)節(jié)H2和CO2的減壓閥，使其低壓表的壓力分別為1MPa左右，將其質(zhì)量流量計(jì)處于閥控位置，分別調(diào)節(jié)H2和CO2 的閥控旋鈕使其流量比為3/1。將管式加熱爐接通電源，在AI－708P上設(shè)定溫度值為300℃，時(shí)間值為2小時(shí)。分別緩慢開通前閥和后閥。(2) 評(píng)價(jià)反應(yīng)分別開通H2和N2的鋼瓶，分別調(diào)節(jié)減壓閥使其處在工作壓力范圍內(nèi)。重復(fù)測(cè)定3次，如果所測(cè)值誤差較大，可多測(cè)幾次。2. 催化劑的活性評(píng)價(jià)反應(yīng)(1) 質(zhì)量流量計(jì)的標(biāo)定開通N2氣瓶，將減壓閥調(diào)到一定的壓力，開通N2截止閥將氣體通入管路，將N2質(zhì)量流量計(jì)置閥控位置，旋轉(zhuǎn)控制旋鈕使其顯示值為100，尾氣接泡沫流量計(jì)，待整個(gè)氣路穩(wěn)定后開始進(jìn)行標(biāo)定。其作用為調(diào)節(jié)和控制固定床中的反應(yīng)壓力。(4) 管式加熱器管式加熱器由管式電爐和AI708P型儀表顯示儀組成，主要控制部分在AI708P上執(zhí)行。記錄流過100ml氣體所用的時(shí)間。具體方法為：用N2標(biāo)定，將流量顯示儀置于閥控位置。之后先將其置關(guān)閉位，后置閥控位。但進(jìn)料時(shí)，應(yīng)處于閥控位置，并調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕，使其顯示所需的流量值。在其使用前先將其調(diào)零。且不可超過其最大的工作壓力（10MPa）?！沙惺軌毫?0MPa，當(dāng)實(shí)際壓力不在器所規(guī)定的壓力范圍內(nèi)時(shí)，器將不能有效控制質(zhì)量流量。打開鋼瓶的閥門時(shí)應(yīng)避免站在減壓器的正面及出口處，且要緩慢打開以避免發(fā)生事故。通入3％H2/N2,以1℃ /min的速度進(jìn)行升溫，在300℃下恒溫2h進(jìn)行催化劑還原，再在一定的溫度、壓力、空速條件下進(jìn)行二氧化碳加氫反應(yīng)，反應(yīng)物用氣相色譜進(jìn)行在線分析。(8) 得到樣品五和樣品六。(5) 將濾餅放入烘箱，烘箱溫度控制在110℃，烘8小時(shí)。同時(shí)測(cè)試pH值，控制pH值在810之間。(2) 稱取100g無水碳酸鈉加入蒸餾水配制成1mol/l的溶液。3H2O和50g Zn(NO3)2(8) 最后得到樣品三、樣品四。取其中另一份加入3g 石墨和3g Al(OH)3研磨，分別將其用壓片機(jī)壓制成片。(6) 將烘干后的濾餅稱重（共計(jì)47g），并將其均勻分成兩份。(4) 在70℃的水浴中靜止沉化4h之后抽濾，濾餅洗滌（打漿）抽濾，重復(fù)操作之至pH為中性。(3) 將配制好的碳酸鈉溶液緩慢的加入到Cu(NO3)2和Zn(NO3)2的混合溶液中，邊加邊用攪拌器攪拌。6H2O放入250ml的燒杯中，加入蒸餾水溶解。2. 樣品三、樣品四的制備(1) 用托盤天平準(zhǔn)確稱量50g Cu(NO3)2(7) 將成型的片狀樣品放入電爐中在500℃下焙燒4小時(shí)。取其中一份（30g）加入6gAl(OH)3碾壓成均勻顆粒之后。(5) 將濾餅放入烘箱，烘箱溫度控制在110℃，烘8小時(shí)。同時(shí)測(cè)試pH值，控制pH值在810之間。(2) 稱取100g無水碳酸鈉加入蒸餾水配制成1mol/l的溶液。3H2O和50g Zn(NO3)2催化劑的制備原理方程式如下：Cu(NO3)2＋Na2CO3＋H2OCu(OH)2 +2NaNO3+CO2Zn(NO3)2+ Na2CO3＋H2OZn(OH)2+2NaNO3+CO2將生成的沉淀混合洗滌
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