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co2h2反應(yīng)過程中催化劑的研究本科畢業(yè)論文(參考版)

2024-08-31 18:05本頁面
  

【正文】 3. 在本體系中, CO2+ H2合成甲醇的最佳反應(yīng)溫度為 250℃,所制的催化劑在 250℃是具有較高的活性和選擇性。具有廣闊的研究前景。 2. 在所有制備的催化劑中, CuO/ZnO/Al2O3/MnO2 四組分合成的催化劑活性最高,且耐熱穩(wěn)定性好。其具有較大的孔容積和比表面積。 經(jīng)過本次實(shí)驗(yàn)初步研究的結(jié)果認(rèn)為: 1. 水浴的溫度為 70℃條件下配制的催化劑活性較好。 第 4章 結(jié) 論 本次實(shí)驗(yàn)研究了在 CO2+ H2 反應(yīng)過程中催化劑的制備方法對(duì)催化劑活性的影響。 各樣品所得的液體產(chǎn)品 甲醇的含量% 1 2 3 4 5 6 從所采集的各液相的色譜圖中可以看出,所得到的液體產(chǎn)品中甲醇的含量高達(dá) 98%,說明本次制作的各銅系催化 劑的選擇性都比較好,附產(chǎn)物較少,可是說達(dá)到了比較理想的效果。其中,屬樣品 6( CuO/ZnO/Al2O3/MnO2) 的活性最高,說明 CuO/ZnO/Al2O3/MnO2之間得到了最佳的配比,這種類型的催化劑值得進(jìn)一步的研究至投入生產(chǎn)。而在相同的 水浴溫度( 70℃)下制作的不同組份的催化劑的活性較好。 由圖 33 可以看出,樣品 6( CuO/ZnO/Al2O3/MnO2) 的活性最好,其次是樣品 4( CuO/ZnO/Al2O3/C) ,再次是樣品 3( CuO/ZnO/Al2O3) 和樣品5 ( CuO/ZnO/ MnO2),最差的是樣品 2( CuO/ZnO/Al2O3)和樣品 1( CuO/ZnO)。如果用部分的錳組份來代替鋁組份制得的 CuO/ZnO/Al2O3/MnO2系催化劑樣品 6,其催化劑性能與 CuO/ZnO/Al2O3樣品 3 及 CuO/ZnO/MnO2樣品 5 相比,具有顯著的優(yōu)勢(shì)。這說明樣品 4 中比樣品 3 多添加的一組份石墨,使催化劑中的齊齊哈爾大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) CO2+H2 反應(yīng)過程中催化劑的研究 25 活性組份更充分的分散,通過比表面積的測(cè)定實(shí)驗(yàn)表明,加入的石墨組份,增大了催化劑的比表面積,從而提高了催化劑的活性。催化劑的前提結(jié)構(gòu)對(duì)催化劑催化性能的影響較 大,當(dāng)催化劑前體結(jié)構(gòu)為堿式碳酸銅鋅時(shí),銅鋅辟此分散,催化劑比表面大,銅鋅“協(xié)同作用”好,催化劑活性及選擇性較好。當(dāng)銅鋅比固定時(shí), CuO/ZnO/Al2O3三組分體系催化劑的還原溫度要高于 CuO/ZnO 體系催化劑的還原溫度。這說明銅基甲醇合成催化劑中的鋁組份屬結(jié)構(gòu)性助劑。同時(shí)提高了催化劑的活性。在后面的幾個(gè)樣品中加入了不同的載體,其轉(zhuǎn)化率有了明顯的提高。 2. 載體對(duì) CO2轉(zhuǎn)化率的影響 05101520253035樣品1 樣品2 樣品3 樣品4 樣品5 樣品6二氧化碳的轉(zhuǎn)化率 圖 33 各催化劑樣品的活性對(duì)比 由表 34 可以看出載體的不同對(duì) CO2的轉(zhuǎn)化率有不同的影響。當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到 250℃以上,由于受熱力學(xué)平衡的限制,反應(yīng)( 1)的反應(yīng)速率減慢,使 CO2轉(zhuǎn)化率的上升趨于平緩;另一方面,隨著反應(yīng)溫度的不斷升高,反應(yīng)( 2)的速度迅速 加快,越齊齊哈爾大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) CO2+H2 反應(yīng)過程中催化劑的研究 24 來越多的 CO2轉(zhuǎn)化為 CO, CH3OH 的選擇性下降速度加快,因此 CH3OH 的收率在 250℃達(dá)到最大值后開始下降。因此,溫度升高不利于 CH3OH 的生成,而對(duì) CO 的生成有利,導(dǎo)致 CH3OH 選擇性隨溫度的升高而不斷的下降。 CO2的加氫制取甲醇的過程主要涉及兩個(gè)反應(yīng)。 Wi :反應(yīng)一定時(shí)間后尾氣中 CO2的峰面積。表樣的比較面積為 85( m2/g) ,最小峰寬為 10,最小斜率為 10,基線測(cè)定為 5。 cosθ )計(jì)算晶粒的平均大小 D,其中λ為 X 射線波長(zhǎng)( Cu Kα λ= ), B 為衍射線本征加寬度,θ為半衍射角。 X射線衍射分析 : XRD 分析采用日本理學(xué) 2308X 射線衍射儀,輻線源為 Cu Kα 射線,Ni 濾波器,衍射角 2θ掃描范圍 3~ 70186。 在實(shí)驗(yàn)的過程中,通過改變反應(yīng)的溫度,從反應(yīng)的在線測(cè)試結(jié)果中選出最佳的反應(yīng)溫度。再作重復(fù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定。 反應(yīng) 6 小時(shí)之后,停止實(shí)驗(yàn)。色譜測(cè)定的條件為:柱溫和進(jìn)樣溫度為 120℃,檢測(cè)溫度為 100℃,檢測(cè)電流為 125。在 AI708P 上重新設(shè)定溫度值和時(shí)間值。打開 CO2鋼瓶,分別調(diào)節(jié) H2和 CO2的減壓閥,使其低壓表的壓力分別為 1MPa 左右,將其質(zhì)量流量計(jì)處于閥控位置,分別調(diào)節(jié) H2和 CO2 的閥控旋 鈕使其流量比為 3/1。將管式加熱爐接通電源,在 AI- 708P 上設(shè)定溫度值為 300℃,時(shí)間值為 2 小時(shí)。分別緩慢開通前閥和后閥。 (2) 評(píng)價(jià)反應(yīng) 分別開通 H2和 N2的鋼瓶,分別調(diào)節(jié)減壓閥使其處在工作壓力范圍內(nèi)。重復(fù)測(cè)定 3 次,如果所測(cè)值誤差較大,可多測(cè)幾次。 2. 催化劑的活性評(píng)價(jià)反應(yīng) (1) 質(zhì)量流量計(jì)的標(biāo)定 開通 N2氣瓶,將減壓閥調(diào)到一定的壓力,開通 N2截止閥將氣體通入管路,將 N2質(zhì)量流量計(jì)置閥控位置,旋轉(zhuǎn)控制旋鈕使其顯示值為 100,尾氣接泡沫流量計(jì),待整個(gè)氣路穩(wěn)定后開始進(jìn)行標(biāo)定。其作用為調(diào)節(jié)和控制固定床中的反應(yīng)壓力。 (4) 管式加熱器 管式加熱器由管式電爐和 AI708P 型儀表顯示儀組成,主要控制部分在 AI708P 上執(zhí)行。記錄流過 100ml 氣體所用的時(shí)間。具體方法為:用 N2標(biāo)定,將流量顯示儀置于閥控位置。之后先將其置關(guān)閉位,后置閥控位。但進(jìn)料時(shí),應(yīng)處于閥控位置,并調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕,使其顯示所需的流量值。在其使用前先將其調(diào)零。且不可超過其最大的工作壓力( 10MPa)。后者的工作范圍為 ~ ,可承受壓力為 10MPa,當(dāng)實(shí)際壓力不在器所規(guī)定的壓力范圍內(nèi)時(shí),器將不能有效控制質(zhì)量流量。打開鋼瓶的閥門時(shí)應(yīng)避免站在減壓器的正面及出口處,且要緩慢打開 以避免發(fā)生事故。通入 3% H2/N2,以 1℃ /min 的速度進(jìn)行升溫,在 300℃下恒溫2h 進(jìn)行催化劑還原,再在一定的溫度、壓力、空速條件下進(jìn)行二氧化碳加氫反應(yīng),反應(yīng)物用氣相色譜進(jìn)行在線分析。 (8) 得到樣品五和樣品六。 (5) 將濾餅放入烘箱,烘箱溫度控制在 110℃,烘 8 小時(shí)。同時(shí)測(cè)試 pH 值,控制 pH 值在 810之間。 (2) 稱取 100g 無水碳酸鈉加入蒸餾水配制成 1mol/l 的溶液。 3H2O 和 50g Zn(NO3)2 (8) 最后得到樣品三、樣品四。取其中另一份加入 3g 石墨和 3g Al(OH)3研磨,分別將其用壓片機(jī)壓制成片。 (6) 將烘干后的濾餅稱重(共計(jì) 47g),并將其均勻分成兩份。 (4) 在 70℃的水浴中靜止沉化 4h 之后抽濾,濾餅洗滌(打漿)抽濾,重復(fù)操作之至 pH 為中性。 (3) 將配制好 的碳酸鈉溶液緩慢的加入到 Cu(NO3)2和 Zn(NO3)2的混合溶液中,邊加邊用攪拌器攪拌。 6H2O放入 250ml 的燒杯中,加入蒸餾水溶解。 2. 樣品三、樣品四的制備 (1) 用托盤天平準(zhǔn)確稱量 50g Cu(NO3)2 (7) 將成型的片狀樣品放入電爐中在 500℃下焙燒 4 小時(shí)。取其中一份( 30g) 加入 6gAl(OH)3 碾壓成均勻顆粒之后。 (5) 將濾餅放入烘箱,烘箱溫度控制在 110℃,烘 8 小時(shí) 。同時(shí)測(cè)試 pH 值,控制 pH 值在 810之間。 (2) 稱取 100g 無水碳酸鈉加入蒸餾水配制成 1mol/l 的溶液。 3H2O 和 50g Zn(NO3)2催化劑的制備原理方程式如下: Cu(NO3)2+ Na2CO3+ H2O ? ?? Cu(OH)2 ? +2NaNO3+CO2? Zn(NO3)2+ Na2CO3+ H2O ? ?? Zn(OH)2? +2NaNO3+CO2? 將生成的沉淀混合洗滌過濾加入其他相應(yīng)的成分,用壓片機(jī)壓片成型后焙燒使分子內(nèi)脫水變成對(duì)應(yīng)的氧化物催化劑。此法是借助沉淀反應(yīng),用沉淀劑將可溶性的催化劑組分轉(zhuǎn)化 為難溶化合物,再經(jīng)分離 、洗滌、干燥、焙燒、成型等工序制成成品的催化劑。濕法使用較多。干法包括熱溶法、混碾法、和噴涂法等。 6H2O 分析純 上?;瘜W(xué)試劑廠 2 Cu(NO3)2
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