co2h2反應過程中催化劑的研究本科畢業(yè)論文-預覽頁
【正文】 然后放入高壓釜中升溫升壓進行超臨界干燥，制的超細粒子。因此本實驗采用的制備方法為共沉淀法。在并流沉淀法中，通過控制Na2CO3用量來控制pH值，隨著Na2CO3的用量的增加，pH也隨之增加，濾液中的量減少，銅鋅的沉淀越完全；但當Na2CO3用量過量時，會造成沉淀部分溶解，溶液中Cu2＋、Zn2＋量增加。焙燒是使催化劑成型的過程，焙燒的溫度和時間能夠使催化劑的內(nèi)孔結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，掌握好焙燒溫度及時間可以得到所需的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的催化劑。CuZnO基體隨著焙燒溫度升高，其表面積迅速下降。焙燒溫度在350－650℃之間時，Cu的表面積雖隨著溫度上升而緩緩下降，但Cu的比活性仍基本不變。 2ml13干燥箱1012上海儀表總廠1臺14箱式電阻爐RJX－4－13天津華北實驗電爐廠1臺15電阻爐溫控儀DRZ－6天津華北實驗電爐廠1臺16調(diào)壓器TKGC－2/蘇州電器總廠1個175t液壓千斤頂XK06江蘇通潤機電集團1臺18超級恒溫器501上海實驗儀器廠1臺19電動攪拌器JJ－2江蘇金壇醫(yī)療儀器廠1臺20托盤天平JP1－江蘇常熟儀器廠1臺 序號名 稱純 度產(chǎn) 地1Zn(NO3)2濕法包括凝膠法、共沉淀法、浸漬法、離子交換法和瀝濾法等。由于該法制備催化劑過程簡單，制備的崔懷機活性穩(wěn)定，所以本實驗的催化劑制備方法采用沉淀法。6H2O放入250ml的燒杯中，加入蒸餾水溶解。(4) 在常溫下靜止沉化4h之后抽濾，濾餅洗滌（打漿）抽濾，重復操作之至pH為中性。分別將其用壓片機壓制成片。3H2O和50g Zn(NO3)2同時測試pH值，控制pH值在810之間。取其中一份（30g）加入6gAl(OH)3碾壓成均勻顆粒之后。3. 樣品五、樣品六的制備(1) 用托盤天平準確稱量50g Cu(NO3)2(3) 將配制好的碳酸鈉溶液緩慢的加入到Cu(NO3)2和Zn(NO3)2的混合溶液中，邊加邊用攪拌器攪拌。(6) 取出濾餅（38g）均勻分成兩份，取其中一份加入6gMnO2研磨，取其中另一份加入3g MnO2和3g Al(OH)3研磨，分別用壓片機將其壓片成型(7) 將成型的片狀樣品放入電阻爐中焙燒，焙燒溫度同上，都是500℃，焙燒時間為4小時。1. 固定床微反裝置的使用(1) 減壓閥的使用～，安全閥會自動打開排氣，減壓閥最大額輸出壓力值為低壓表滿量程的1/2，因此所使用的壓力要在減壓閥所允許的最大輸出壓力范圍內(nèi)使用。因此盡可能讓其工作在其所規(guī)定的壓力范圍內(nèi)。當其不使用時，應處于關(guān)閉位置。其使用前先用泡沫流量計進行標定。(3) 截止閥的使用旋鈕處于豎直方向為截止，水平方向為開通。其操作類似于流量顯示儀，使用前也（務必）調(diào)零。測定完N2的流量后，其他氣體（H2，CO2）的流量按照對用的表查值，進行換算得到相應值。壓力控制儀處閥控位，調(diào)節(jié)控制旋鈕，使其值顯示某一數(shù)值。壓力控制儀處閥控位，調(diào)節(jié)控制旋鈕，使其值顯示某一數(shù)值。記錄儀的設定為：紙速為4，衰減為4，停止時間為9。將冷凝器中的液體倒出，再氣相色譜儀上分析其成分及含量。管電壓36KV，管電流20mA,根據(jù)Scherrer公式D＝(B TEM實驗測定第3章 結(jié)果與討論 催化劑的配制情況本次實驗所有配制的CuO/ZnO/Al2O3/MnO2催化劑的種類及配制條件如下表：表31制備條件試樣1試樣2試樣3試樣4試樣5試樣6組成（質(zhì)量比）1:1:0:01:1: :01:1::01:1::01:1:0:1:1::水浴溫度（℃）常溫常溫70707070攪拌速度（轉(zhuǎn)/分）180180180180180180滴定速度（滴/分）111111沉淀生成的pH值910910910910910910沉化時間（小時）222222干燥溫度（℃）110110110110110110干燥時間（小時）888888焙燒溫度（℃）500500500500500500成型方式壓片壓片壓片壓片壓片壓片篩分規(guī)格（目）406040604060406040604060測試用樣量（g） 催化劑固體材料表征 XRD分析測定結(jié)果 ST－08比表面測定結(jié)果1. 測定譜圖2. 計算結(jié)果：表32 樣品3和樣品4的測定結(jié)果樣品名稱峰面積比表面積（m2/g）炭 黑75531285CuO/ZnO/Al2O3695235CuO/ZnO/Al2O3/C1135773 TEM實驗測定結(jié)果 反應結(jié)果與分析 CO2的反應結(jié)果及轉(zhuǎn)化率本次實驗采用CO2相對轉(zhuǎn)化率的高低來比較催化劑的活性，CO2相對轉(zhuǎn)化率采用下式表示：轉(zhuǎn)化率（CO2）＝（W0－Wi）/W0100％W0 :原料氣中CO2的峰面積。CO2＋3H2CH3OH＋H2OCO2＋H2CO＋H2O主反應（1）為放熱反應，副反應（2）為吸熱反應。從圖3圖32很明顯的看出催化劑在250℃時，催化劑活性最高、效果最好。說明在載體中不但起到骨架作用，而且能分散催化劑的活性組份，使CO2的吸附和轉(zhuǎn)化率提高。銅基甲醇合成催化劑的還原過程是指CuO→Cu的過程。通過樣品3和樣品4的比較，樣品4的活性比樣品3的活性有明顯的提高。由此表明，鋁、錳組份間具有協(xié)同促進的作用。但是不同的組份配比制作的催化劑之間的活性也有很大的區(qū)別。(1) 反應壓力本固定床微反裝置是一套低壓設備，(2) 空速及CO2和H2的流量比 所采用的空速為1500h－1，H2和CO2的質(zhì)量比為3。比在常溫下制作的催化劑有更好的穩(wěn)定性和反應活性。說明CuO/ZnO/Al2O3/MnO2四組分在本體系中得到了最佳配比，是一種可以值得繼續(xù)研究的催化劑，且具有較低的生產(chǎn)成本，其性比價較高，是可以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的一種催化劑。參考文獻1 ,2002,22 (3):1531562 周學良主編，－，2002，10：1041093 －，31，2000，12：37404 ，1999，4：485 －ZnO－，21（3），2000，5：24725028
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