紅外吸收光譜分析與紅外光譜儀(參考版)
2025-05-05 01:51本頁面
【正文】 和 是同分異構(gòu)體，如何應(yīng)用紅外光譜 檢測它們？ OOH3．某化合物在 36401740cm1區(qū)間， IR光譜如下圖所示．該化合物應(yīng)是氯苯 (I),苯 (II), 或 4－叔丁基甲苯（ III）中的哪一個(gè)？說明理由。 IIA 0lg?（ 2）測量方法 定量校準(zhǔn)方法可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)加入法。 C10H10O4的紅外光譜 U= 1+1010/2 =6 → 一個(gè) 芳環(huán) +一個(gè) 叁鍵 /兩個(gè) 雙鍵 ?ΦH ?asCH3 ?C=O ?asCOC ?sCOC CCOOOOC H 3C H 3(鄰位二取代 ) 3. 指紋區(qū)第一強(qiáng)峰 苯環(huán)的骨架振動(dòng)正常情況下有四條譜帶約為 1600，1585， 1500， 1450cm1。 這個(gè)化合物屬不飽和酯，根據(jù)分子式有如下結(jié)構(gòu)： （ 1） CH2=CH－ COO－ CH3 丙烯酸甲酯 （ 2） CH3－ COO－ CH=CH2 醋酸乙烯酯 （ 1） CH2=CH－ COO－ CH3 丙烯酸甲酯 （ 2） CH3－ COO－ CH=CH2 醋酸乙烯酯 指紋區(qū)： δ =CH 出現(xiàn)在 955和 880cm1，由于烯鍵受到極化，比正常的乙烯基 δ =CH位置（ 990和 910cm1）稍低。 解：由分子式計(jì)算不飽和度 U=46/2＋ 1= 2 特征區(qū)： 3070cm1有弱的不飽和 CH伸縮振動(dòng)吸收，與 1650cm1的 vc=c 譜帶對(duì)應(yīng)表明有烯鍵 存在。 結(jié)構(gòu)分析 或稱結(jié)構(gòu)剖析，則需要由化合物的紅外光譜并結(jié)合其它實(shí)驗(yàn)資料（如相對(duì)分子量、物理常數(shù)、紫外光譜、核磁共振波譜、質(zhì)譜等）來推斷有關(guān)化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。 紅外吸收光譜法的應(yīng)用 定性分析 它分為 官能團(tuán)定性分析 和 結(jié)構(gòu)分析 兩個(gè)方面。 4） 傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點(diǎn) 光源發(fā)出的輻射經(jīng) Michelson干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀?，通過試樣后， 干涉光強(qiáng)度 I將作為兩束光的光程差 S的函數(shù) I(S）記錄下來 ， 經(jīng)計(jì)算機(jī)進(jìn)行快速傅里葉變換的數(shù)學(xué)處理，即可將干涉譜 I(S)還原成 我們所熟悉的透射比 (T%)隨波數(shù)變化的 紅外光譜圖。 如果入射光為連續(xù)波長的復(fù)色光，得到的是中心極大且向兩側(cè)迅速衰弱的對(duì)稱干涉圖。 另一束由分束鏡反射到定鏡 ，又被反射回到分束鏡，經(jīng)分束鏡透射出去； 調(diào)節(jié)動(dòng)鏡與分束鏡之間的距離， 使得經(jīng)分束鏡透射出去的 兩束光光程差為波長的整數(shù)倍而產(chǎn)生干涉，利用檢測器檢測出來 。這樣在記錄紙上就描繪出透射比 T對(duì)波數(shù) (或波長 )的紅外光譜吸收曲線。當(dāng)試樣光束與參比光束強(qiáng)度相等時(shí)，檢測器不產(chǎn)生交流信號(hào)； 當(dāng)試樣有吸收，兩光束強(qiáng)度不等時(shí)，檢測器產(chǎn)生與光強(qiáng)差成正比的交流信號(hào)，從而獲得吸收光譜。 4) 吸收池 窗片材料 : NaCl, KBr, CsI, KRS5 (TlI58%TlBr42%) 5) 單色器 光柵 , 狹縫，準(zhǔn)直鏡 6) 檢測器 ? 熱檢測器：真空熱電偶 ? 熱電檢測器： TGS ((NH2CH2COOH)3 2）一對(duì)凹面鏡把光源發(fā)出的光反射成強(qiáng)度相等的收斂光。 ?硅碳棒： 使用波數(shù)范圍較寬 , 堅(jiān)固 , 發(fā)光面積大。 ?能斯特?zé)簦?穩(wěn)定 , 不需用水冷卻。
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