傅立葉紅外光譜儀ppt課件(參考版)
2025-05-15 06:28本頁面
【正文】 。 1cm1。 58 1儀器的簡單校正 (中國藥典規(guī)定的方法，操作者自己校正 ) (1) 波數(shù)準(zhǔn)確度 用儀器所自帶的聚苯乙烯膜，按儀器使用說明書要求設(shè)置參數(shù)，以常用的掃描速度記錄紅外光譜， chp2022年版規(guī)定：用 3027cm 2851 cm 1601 cm 1028 cm1和 907 cm1五個特征吸收峰與測得的光譜上的相應(yīng)位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較，傅里葉紅外儀在 3000 cm1附近處 (實(shí)際上就是 3027 cm1和 2851 cm1兩個峰 )波數(shù)誤差不得過 177。 1供試品光譜與對照圖譜或?qū)φ掌穲D譜的比較：首先是比較各峰（但在 3440 cm1附近由水分所產(chǎn)生的峰和在 2350 cm1附近由 CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內(nèi)）的峰形峰位 (波數(shù) )，其次是比較相鄰峰之間的相對強(qiáng)度(透光率 )，如兩者都能對得上，則表示供試品光譜與對照圖譜一致。不抽真空將影響片子的透明度。 56 ? 測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中 (因模具口較小，直接倒入較難 )，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。研磨時應(yīng)按同一方向 (順時針或逆時針 )均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。 55 壓片時，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入 KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大 (如大于 30%)，則說明取樣量太少；相反，如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為 0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。 54 ? 壓片法時取用的供試品量一般為 1～ 2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。制備好的空 KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在 75%以上。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì) (200目以下 )，并在 120℃ 以上烘 4小時以上后置干燥器中備用。 如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計 (目前應(yīng)用最多 )，實(shí)驗(yàn)室里的 CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。 為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時開除濕機(jī)除濕。期間檢查的主要參數(shù)包括： （ 1）儀器能量值 （ 2）基線噪聲 （ 3）基線傾斜及波數(shù)重復(fù)性 52 紅外光譜儀儀器使用、保養(yǎng)有關(guān)注意事項(xiàng) ? 測定時實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在 15～ 30℃ ，相對濕度應(yīng)在 65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。故障排除后，恢復(fù)測試。待水電正常后，重新測試。紅外光譜儀是化學(xué)、物理、地質(zhì)、生物、醫(yī)學(xué)、紡織、環(huán)保及材料科學(xué)等的重要研究工具和測試手段，而遠(yuǎn)紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段 。 48 紅外光譜特點(diǎn) ? 1） 紅外吸收只有振 轉(zhuǎn)躍遷 ， 能量低； ? 2） 應(yīng)用范圍廣：除單原子分子及單核分子外 ， 幾乎所有有機(jī)物均有紅外吸收； ? 3） 分子結(jié)構(gòu)更為精細(xì)的表征：通過紅外光譜的波數(shù)位置 、 波峰數(shù)目及強(qiáng)度確定分子基團(tuán) 、 分子結(jié)構(gòu)； ? 4） 分析速度快； ? 5） 固 、 液 、 氣態(tài)樣均可用 ， 且用量少 、 不破壞樣品； ? 6） 與色譜等聯(lián)用 （ GCFTIR） 具有強(qiáng)大的定性功能； ? 7） 可以進(jìn)行 定量分析； 49 主要應(yīng)用 一般的紅外光譜是指 （對應(yīng)波數(shù) 4000—200 cm1）之間的中紅外光譜，這是研究有機(jī)化合物最常用的光譜區(qū)域。 47 六、紅外吸收光譜解析的輔助方法 ? 在實(shí)際工作中，遇到被剖析的物質(zhì)不僅是單一組分，經(jīng)常遇到的是二組分或多組分的樣品。 46 五、在定量分析中的應(yīng)用 ? 利用紅外光譜進(jìn)行定量分析的基本依據(jù)是朗伯 比爾定律，其關(guān)系式為： ? A=εbc ? 式中 A為吸光度， ε為摩爾吸光系數(shù)， b樣品槽厚度， c樣品濃度。利用 IR 光譜，通過外加內(nèi)標(biāo) （ KSCN）的方法研究 XDI體系的聚醚型聚氨酯的動力學(xué)，可求出該體系的反應(yīng)速率常數(shù) k、表觀活化能 E及催化活化能 Ec和指前因子 A。例如關(guān)于聚氨酯生成的動力學(xué)研究，國內(nèi)外已有不少報道，研究的主要對象是二苯甲烷二異氰酸酯（ MDI）、甲苯二異氰酸酯（ TDI）、 1,6乙異氰酸酯（ HDI）等，而對苯二甲基二異氰酸酯（ XDI）體系的研究則甚少。如在安息香類化合物和 O?；?α酮肟的光分解反應(yīng)中，加入適量的 CCl4，當(dāng)產(chǎn)生?；杂苫鶗r，則在 IR光譜上可觀察到酰氯的信號，證明了酰基自由基是該光反應(yīng)的中間體。?；杂苫窃S多有
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