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傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(參考版)

2025-01-06 01:59本頁面
  

【正文】 從一個(gè)譜帶不能得到肯定的結(jié)論,必須從幾個(gè)波數(shù)區(qū)域譜帶的組合來判斷某一個(gè)基團(tuán)的存在,如,我們不能單憑在 3100- 3000cm1區(qū)域出現(xiàn)吸收帶,就肯定化合物中有芳環(huán),則還需要看在 1600-1500cm1處和 1000- 650cm1處有無譜帶,才能做出正確的判斷。 有許多譜帶是特征的,如某一化合物在 1100cm1處具有一個(gè)很強(qiáng)、形狀對稱的譜帶,就可以判斷有醚鍵; 在 2242cm1處有吸收,就可以判斷有 C≡N 、 C≡C 、 C=C=C等存在。 我不知道你是誰,我卻知道你不是誰 . . 對于否定法應(yīng)用的特征基團(tuán)頻率 . . 聚乙烯的紅外光譜圖 . . 肯定法: 如果一張未知物的光譜圖不能直接辨認(rèn),則必須對其進(jìn)行詳細(xì)的分析。 . . 否定法: 如果已知某波數(shù)區(qū)的譜帶對于某個(gè)基團(tuán)是特征的,那么當(dāng)這個(gè)波數(shù)區(qū)沒有出現(xiàn)譜帶時(shí),就可以判斷在分子中不存在這個(gè)基團(tuán)。 (樣品合格) ● 排除可能出現(xiàn)的 “ 假譜帶 ” ,常見的有: 水的吸收,在 3400、 1640和 650cm1; . . 圖譜解析 “ 三先三后 ” 原則 先官能團(tuán)區(qū)后指紋區(qū) 先強(qiáng)峰后弱峰 先否定后肯定 4000- 1333cm1范圍為官能團(tuán)區(qū),可以判斷化合物的種類?;€的透過率在 90%左右;最大吸收峰不應(yīng)成平頭峰。從這多個(gè)峰的出現(xiàn)可以確定羧基的存在。 ● 確定分子所含基團(tuán)及化學(xué)鍵的類型,每一種不同結(jié)構(gòu)的分子都有其特征的紅外光譜,圖譜上每一個(gè)吸收帶代表分子中某一個(gè)基團(tuán)或化學(xué)鍵的特定振動(dòng)形式。 . . ( 2)紅外光譜一般解析步驟 CO2的吸收,在 2350和 667cm1; 還有處理樣品時(shí)重結(jié)晶的溶劑、合成產(chǎn)品中未反應(yīng)完的反應(yīng)物或副產(chǎn)物等,都可能引起干擾。 OH與 NH的區(qū)別在于 OH是寬的大包,而 NH則是尖峰。 形狀: 從譜帶的形狀也可以得到有關(guān)基團(tuán)的一些信息。 12500- 5cm1為紅外區(qū), 12500- 4000cm1近紅外區(qū),主要研究 XH基團(tuán)的倍頻和合頻吸收; 4000- 400cm1中紅外區(qū),絕大多數(shù)有機(jī)化合物的基頻振動(dòng)出現(xiàn)在該區(qū)域; 400- 5cm1遠(yuǎn)紅外區(qū),有機(jī)化合物的骨架振動(dòng)、晶格振動(dòng)、含有重金屬原子的化合物在此區(qū)域吸收。 C C H 3OC C H 3OC H 3C C H 3OC H 3C H 3H 3CυC=O/cm1 1663 1686 1693 . . (7) 互變異構(gòu)的影響 有互變異構(gòu)的現(xiàn)象存在時(shí),在紅外光譜中能看到各種異構(gòu)體的吸收帶。如果把樣品稀釋到非常稀的程度,這時(shí)樣品分子間的距離相隔很遠(yuǎn),大都呈游離狀態(tài),就不能生成分子間氫鍵,這是區(qū)分分子內(nèi)和分子間氫鍵的很好辦法。 分子內(nèi)氫鍵:下列化合物中后者形成分子內(nèi)氫鍵,形成氫鍵的吸收頻率明顯降低。 如: OOoυC=O/cm1 1718 1751 1775 . . 環(huán)內(nèi)雙鍵,張力越大,伸縮振動(dòng)頻率越低 (環(huán)丙稀 例外)。 環(huán)戊酮分子中 υ C=O出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶 1746, 1728cm1,這是由于羰基的伸縮振動(dòng)與環(huán)的呼吸振動(dòng)( 889cm1)的倍頻間發(fā)生 Fermi共振所致。一般情況下,一個(gè)頻率比基頻高,而另一個(gè)比基頻低,這叫 Fermi共振。 ? 酰胺中由于 δN H 與 υC N偶合產(chǎn)生酰胺 Ⅱ 和 Ⅲ 帶。 如:化合物 υC=O/cm 1 HOOCCH2COOH
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