傅立葉變換紅外光譜儀的原理和應(yīng)用指導(dǎo)書(參考版)
2025-08-05 23:26本頁面
【正文】 思考題或作業(yè)(1) 用壓片法制樣時(shí)，為什么要求研磨到顆粒度在2μm左右？研磨時(shí)不在紅外燈下操作，譜圖上會(huì)出現(xiàn)什么情況？(2) 液體測(cè)量時(shí)，為什么低沸點(diǎn)的樣品要求采用液體池法？(3) 對(duì)于小的高聚物材料，很難研磨成細(xì)小的顆粒，采用什么制樣方法比較好？7。c) 測(cè)量結(jié)束后，用無水乙醇將研缽，壓片器具洗干凈，烘干后，存放于干燥器中。e) 薄膜法：對(duì)于熔點(diǎn)低，熔融時(shí)不發(fā)生分解、升華和其他化學(xué)變化的物質(zhì)，可采用加熱熔融的方法壓制成薄膜后測(cè)定。固體分散介質(zhì)一般是KBr，使用時(shí)將其充分研細(xì)，顆粒直徑最好小于2μm（）。d) 壓片法：粉末狀樣品常采用壓片法。這種方法是將干燥的粉末研細(xì)，然后加入幾滴懸浮劑（常用石蠟油或氟化煤油）在瑪瑙研缽中研成均勻的糊狀，涂在鹽片上測(cè)定。本底采用相應(yīng)的溶劑。b) 液池法：樣品的沸點(diǎn)低于100℃可采用液池法。流動(dòng)性較大的樣品，可選擇不同厚度的墊片來調(diào)節(jié)液膜的厚度。粘稠樣品也可采用液膜法。制樣方法的選擇和制樣技術(shù)的好壞直接影響譜帶的頻率、數(shù)目和強(qiáng)度。因此，所用的容片應(yīng)放在干燥器內(nèi)，要在濕度小的環(huán)境下操作。一般選 1500~600cm 1的范圍較好，計(jì)算公式：式中，b 是液體池厚度，cm；n 是兩波數(shù)間所夾的完整波形個(gè)數(shù)；、 分別為起始和終止的波數(shù)，cm1。測(cè)定的方法是將空的液體池作為樣品進(jìn)行掃描，由于兩鹽片間的空氣對(duì)光的折射率不同而產(chǎn)生干涉。注意！液體池在清洗過程中或清洗完畢時(shí)，不要因溶劑揮發(fā)而致使窗片受潮。液體池的清洗操作 測(cè)試完畢，取出塞子，用注射器吸出樣品，由下孔注入溶劑，沖洗 23次。用注射器（不帶針頭）吸取待測(cè)的樣品，由下孔注入直到上孔看到樣品溢出為止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高質(zhì)量的紙巾擦去溢出的液體后，便可進(jìn)行測(cè)試。一般后框架和前框架由金屬材料制成；前窗片和后窗片為氯化鈉、溴化鉀等晶體薄片；間隔片常由鋁箔和聚四氟乙烯等材料制成，起著固定液體樣品的作用，厚度為 ～2mm。組裝壓模時(shí)，將其中一個(gè)壓舌光潔面朝上放在底座上，并裝上壓片套圈，加入研磨后的樣品，再將另一壓
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