紅外光譜分析紅外吸收光譜法(參考版)
2025-01-25 00:17本頁面
【正文】 。 ：它是一種間接檢測技術(shù) ,檢測的準(zhǔn)確性依賴于所建立的數(shù)學(xué)模型的精度 ,這就對數(shù)學(xué)建模工作提出了比較高的要求。 ： ? 近紅外光譜的信息必須由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及統(tǒng)計(jì)分析，一般一個(gè)樣品取得光譜數(shù)據(jù)后可以立刻得到定性或定量分析結(jié)果，整個(gè)過程可以在不到 2min內(nèi)完。 ，也可以得到精度很高的定量結(jié)果： ? 采用多元校正方法及一組已知的同類樣品所建立的定量模型，可以快速得到相對誤差小于 %的測定結(jié)果；定性分析采用識別分析程序，先取得一組已知樣品的吸光度分布模型，再測得待定性樣品在不同波長下的吸光度分布，用聚類原理確定樣品是否屬于已有的模型，即這一類已知的樣品。因而可以透過容器直接對樣品進(jìn)行測定。 ： 近紅外區(qū)內(nèi)光散射效應(yīng)大，且穿透深度大，使得近紅外光譜技術(shù)可以用于漫反射技術(shù)對樣品直接測定。三者的有機(jī)結(jié)合才能滿足快速分析的技術(shù)要求，是缺一不可的。具體的分析過程主要包括以下幾 個(gè)步驟： 一是選擇有代表性的樣品并測量其近光譜； 二是采用標(biāo)準(zhǔn)或認(rèn)可的參考方法測定所關(guān)心的分或性質(zhì)數(shù)據(jù)； 三是將測量的光譜和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，用適當(dāng)?shù)幕? 學(xué)計(jì)量方法建立校正模型； 四是未知樣品組分或性質(zhì)的測定。由于近紅外光譜區(qū)與有機(jī)分子中含氫基團(tuán) (CH、 OH、 NH)振動(dòng)的合頻與各級倍頻的吸收一致，因此通過掃描樣品的近紅外光譜，可得到樣品中有機(jī)分子基團(tuán)的特征振動(dòng)信息 。 二、定量分析 定量分析原理 與其它分光光度法（紫外、可見分光光度法）一樣，紅外光譜定量分析是根據(jù)物質(zhì)組分的吸收峰強(qiáng)度來進(jìn)行的，它的理論基礎(chǔ)是 lambert－beer定律。 木素分離試樣用研壓制成透明的試片，并用紅外分光光度計(jì)得到相應(yīng)的紅外譜圖。 木素的分離方法有多種，可制得不同種類的分離木素，主要有： Brauns天然木素（ BNL），磨木木素（ MWL），二氧六環(huán)木素（ DL）和纖維酶木素（ CEL）或酶分離木素（ EIL），以及各種經(jīng)化學(xué)改性處理的木素（ Klason木素等）。 紅外光譜定性和結(jié)構(gòu)分析一般有如下步驟。功能基定性是根據(jù)木素的紅外光譜的特征吸收譜帶測定它有哪些功能基，而結(jié)構(gòu)分析通常是紅外光譜與其他分析方法（如質(zhì)譜、核磁共振、 X射線衍射、元素分析等）相結(jié)合以確定其結(jié)構(gòu)。 木素的紅外光譜定性分析 紅外光譜研究木素結(jié)構(gòu)可以分為定性分析和定量分析兩類。 第三節(jié) 紅外吸收光譜在制漿造紙分析中的應(yīng)用 在制漿造紙的分析中，紅外光譜法主要用于木素、纖維素和半纖維素的定性和定量分析，著重于基團(tuán)分析及與它分析方法配合進(jìn)行分析化學(xué)結(jié)構(gòu)方面的研究。先將氣體池抽真空，再將試樣注入。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等 。 b 液膜法。沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中。一些高聚物樣品，可制成薄膜直接進(jìn)行紅外光譜測定。對于不宜研成細(xì)末的固體樣品，如果能溶于溶劑，可制成溶液，按照液體樣品測試的方法進(jìn)行測試。液體石蠟自身的吸收帶簡單，但此法不能用來研究飽和烷烴的吸收情況。 b 糊裝法。 a 溴化鉀壓片。水分的存在不僅會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗，而且水分本身在紅外區(qū)有吸收，將使測得的光譜圖變形。濃度太小，厚度太薄，會(huì)使一些弱的吸收峰和光譜的細(xì)微部分不能顯示出來；過大，過厚，又會(huì)使強(qiáng)的吸收峰超越標(biāo)尺刻度而無法確定它的真實(shí)位置?？梢耘c GC連用， GCFTIR?？梢杂糜诤哿糠治觥？稍诙虝r(shí)間內(nèi)進(jìn)行多次掃描，使樣品信號累加、貯存。可用于快速化學(xué)反應(yīng)的追蹤、研究瞬間的變化、解決氣相色譜和紅外的聯(lián)用問題。 ? 傅里葉變換紅外分光光度計(jì)還具有以下特點(diǎn) : （ 1）分辨率高，可達(dá) ，波數(shù)準(zhǔn)確度高達(dá)。 信噪比 :33400： 1． 分辨率： ： 線性度： ％ ? 傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理和色散型的紅外分光光度計(jì)是完全不同的，它沒有單色器和狹縫，是利用一個(gè)邁克爾干涉儀獲得入射光的干涉圖，通過數(shù)學(xué)運(yùn)算（傅里葉變換）把干涉圖變成紅外光譜圖 FTIR不用狹縫，消除了狹縫對光譜能量的限制，使光能的利用率大大提高。 光譜范圍： 7800350cm1。傅里葉變換是通過一定的數(shù)學(xué)關(guān)系，把時(shí)間域函數(shù)和頻率域表示法聯(lián)系起來。光檢測器是 一種半導(dǎo)體裝置，利用光導(dǎo)效應(yīng)檢測。熱檢測器包括熱電偶、測輻射熱計(jì)、熱點(diǎn)檢測器等，目前常用熱電檢測。 （ 4）檢測器 檢測器是測量紅外光強(qiáng)度的大小并將其變?yōu)殡娪嵦柕难b置。 。作用是將復(fù)式光分解成單色光。 （ 3）分光系統(tǒng) 分光系統(tǒng)包括入射狹縫到出射狹縫這一部分。 第二代紅外光譜儀的色散元件是衍射光柵。色散元件是變復(fù)式光為單色光的部件。 固體試樣常與 KBr混合后壓片進(jìn)行測定。能斯特?zé)魤勖L、穩(wěn)定性好，但價(jià)格較貴，操作不如硅碳棒方便。由稀土金屬氧化物加壓成型后在高溫下燒結(jié)而成。價(jià)格便宜。工作溫度1300~1500℃ ，工作壽命 1000小時(shí)。 。 C O C I C O
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