紅外吸收光譜法ppt課件(參考版)
2025-05-15 12:56本頁(yè)面
【正文】 水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外圖 。開機(jī)及參數(shù)設(shè)置見 “儀器簡(jiǎn)介”。晶片局部發(fā)白，表示壓制的晶片厚薄不勻；晶片模糊，表示晶片吸潮，水在 3450cm1 和 1640cm1 。（對(duì)于高溫下易分解的樣品不用此法） 用壓片機(jī)將 KBr與樣品混合物壓成透明薄片，壓力為500 kgf／ cm2， 時(shí)間為 7～ 8分鐘。 三、試劑 水楊酸（分析純）、 KBr（ 光譜純） 四、操作步驟 用瑪瑙研缽將 KBr晶體塊研成粉末，過(guò)篩。 掌握用壓片法制作固體試樣片的方法。 Data Processing Keys： 數(shù)據(jù)處理鍵 ON／ OFF 數(shù)據(jù)處理開關(guān) FILE 指定文件鍵 INP 輸入鍵，把光譜數(shù)值從單色器存入數(shù)據(jù)文件，輸入文件號(hào)、波長(zhǎng)空間、累積次數(shù) CODE 代碼鍵，指定數(shù)據(jù)處理類型。 （ 7）關(guān)機(jī)。 （ 5）按 SCAN 鍵開始掃描。 （ 2）打開樣品和參比光束窗口拉門，將樣品池裝入樣品窗口，參比池裝入?yún)⒈却翱凇? 在定量分析方面 ， 可用于測(cè)定大氣 、 汽車尾氣中的CO、 CO2， 水中的油分等 。 另外 ， 研糊法的試樣散射會(huì)引起輻射的損失 。 紅外吸收光譜法 定量分析 紅外定量的理論基礎(chǔ)是比爾定律 ， 然而紅外光譜的定量測(cè)定 ， 比紫外可見光對(duì)比爾定律的偏離更嚴(yán)重 。 B、 API紅外光譜圖 C、 DMS周邊缺口光譜卡片 紅外吸收光譜法 （ 5） 計(jì)算機(jī)紅外光譜譜庫(kù)及其檢索系統(tǒng) 一些儀器配備有譜庫(kù)及其檢索系統(tǒng) 。 已收集十萬(wàn)個(gè)以上化合物的紅外光譜；同時(shí) ，還集有紫外圖譜和核磁共振譜 。 （ 4） 和標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照 常用標(biāo)準(zhǔn)譜圖集有 ： A、 薩特勒 （ Sadtler） 標(biāo)準(zhǔn)光譜集 。 U ＝ 1 ＋ n4 + ( n3 n1 ) / 2 式中 n n n4分別為一價(jià) 、 三價(jià)和四價(jià)原子的數(shù)目 。 紅外吸收光譜法 ? 了解試樣的其他資料 根據(jù)試樣的元素分析值及相對(duì)分子質(zhì)量得出的分子式 ， 可以計(jì)算不飽和度 。 否則 ， 試樣不純不僅會(huì)給光譜的解析帶來(lái)困難 ， 還可能引起 “ 誤診 ” 。 多組分試樣在測(cè)定前應(yīng)盡量預(yù)先進(jìn)行組份分離 （ 如采用色譜法 、 精密蒸餾 、 重結(jié)晶 、 區(qū)域熔融法等 ） ，否則各組分光譜相互重疊 ， 以至對(duì)譜圖無(wú)法進(jìn)行正確的解釋 。 水分的存在不僅侵蝕吸收池的鹽窗 ，而且水分本身在紅外區(qū)有吸收 ， 將使測(cè)得的紅外圖變形 。 濃度太小 ， 厚度太薄 ， 會(huì)使一些弱的吸收峰和光譜的細(xì)微部分不能顯示出來(lái)；過(guò)大 ， 過(guò)厚 ， 又會(huì)使強(qiáng)的吸收峰超越標(biāo)尺刻度而無(wú)法確定它的真實(shí)位置 。 C、 薄膜法 ：主要用于高分子化合物測(cè)定 ， 通常將樣品熱壓成膜 ， 或?qū)悠啡芙庠诜悬c(diǎn)低 、 易揮發(fā)的溶劑中 ，然后倒在玻璃板上 ， 待溶劑揮發(fā)后成膜 ， 直接測(cè)定 。 通常 用100－ 200mgKBr與 1－ 2mg固體樣品共同研磨 ， 在模具中用5～ 10 107Pa壓力壓成透明薄片再測(cè)定 。 B、 溶液法 ：將液體樣品溶在適當(dāng)?shù)募t外用溶劑中，如 CS CCl4等，然后注入液體池中進(jìn)行測(cè)定。 （ 020） 4 0 0 0 . 0 3000 2022 1500 1000 4 0 0 . 0c m 1A 29241044abc33622853 17461658154614651378130712451160107489278270558633672924285417461659154414511315124711481075103989477770458633472926166215411408125010711031891782702538脂肪 蛋白質(zhì) 糖類 優(yōu)劣奶粉的比較 產(chǎn)地 蛋白（ %） 脂肪（ %） 碳水化合物（ %） 黑龍江（ 89） ??? 廣州（ 189） 4 0 0 0 . 0 3000 2022 1500 1000 4 0 0 . 0c m 1A 10682925356333893336a 黑龍江b 廣州2854174716601544146013751322128012411116105210149909429098678496825373340292528541747165715441458124111151070990909868779551脂肪 蛋白質(zhì) 糖類 4 0 0 0 . 0 3000 2022 1500 1000 4 0 0 . 0c m 1A 2924a 內(nèi)蒙古b 石家莊333328531747166215421465137812431157107070833542925285417471659154614571244
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