如何制備單晶ppt課件(參考版)
2025-01-17 14:14本頁面
【正文】 The End Thank you 。晶體的尺寸如果太大，還可以將其放在載玻片上用一滴溶劑小心將晶體溶小。注意：晶體的切割操作最好在涂有一小滴惰性油（如硅油）或一點(diǎn)點(diǎn)凡士林的載玻片上進(jìn)行，以防止晶體飛走。在一些情況下，可以用解剖刀（或刮胡子刀片等）小心切除附在較大晶體上的小晶體，往往也可以解決問題。另外，晶體在安置之前，最好觀察晶體是否穩(wěn)定，簡單的方法是挑出一個晶體，在空氣中暴露若干小時(shí)，再觀察它是否風(fēng)化或分解。品質(zhì)好的晶體，應(yīng)該透明、沒有裂痕、表面干凈、有光澤。不過，由于價(jià)格等原因，實(shí)際上放大倍數(shù)為 。晶體質(zhì)量最好用放大倍數(shù)為 2080的偏振立體顯微鏡進(jìn)行判斷。如果使用旋轉(zhuǎn)靶的傳統(tǒng)四圓衍射儀或使用固定靶的面探衍射儀，晶體合適尺寸范圍是：純有機(jī)物為 ~0. 5mm，金屬配合物和金屬有機(jī)化合物為 0. 10. 4 mm,而純無機(jī)化合物為 0. 05~0. 2mm。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，如果使用固定靶的傳統(tǒng)四圓衍射儀，晶體合適尺寸范圍是：純有機(jī)物為 ~，金屬配合物和金屬有機(jī)化合物為 0. 1~0. 6mm，而純無機(jī)化合物為~0. 3mm。 不同類型儀器對晶體大小的要求也有所不同，如果使用高度敏感的 CCD或 IP探測器，或者使用旋轉(zhuǎn)靶光源，晶體可以比較小。理想的平均厚度是 2/μ，其中 μ是與波長有關(guān)的吸收系數(shù) (absorption coefficient)。對于特定物質(zhì)，衍射能力與晶體體積呈線性關(guān)系，而吸收效應(yīng)與晶體厚度則呈指數(shù)關(guān)系。對于有很強(qiáng)吸收效應(yīng)的晶體，應(yīng)該選擇尺寸較小、形狀盡量接近球形或立方體的晶體。當(dāng)采用內(nèi)徑 ≥0. 8mm的準(zhǔn)直器時(shí)，對于衍射能力較弱、特別是非常細(xì)的針狀晶體，長度達(dá)到 0. 8mm也是可以接受的。一般使用 0. 5mm內(nèi)徑的準(zhǔn)直器，這時(shí)，晶體的最大尺寸不能超過 。 衍射儀的光源上所帶準(zhǔn)直器（ collimator）的內(nèi)徑?jīng)Q定了 X射線強(qiáng)度一致的區(qū)域大小。晶體的衍射能力和吸收效應(yīng)程度決定于晶體所含的元素種類和數(shù)量。圖 4. 43(b)是一種簡單易得的升華結(jié)晶裝置。理論上，任何在分解溫度以下的溫度區(qū)間具有較大蒸氣壓的固體物質(zhì)均可以采用這種非溶劑結(jié)晶方式來培養(yǎng)單晶。另應(yīng)將玻璃管放在有防護(hù)的地方，謹(jǐn)防爆炸。這種方法的好處是可以觀察反應(yīng)和結(jié)晶過程，缺點(diǎn)是反應(yīng)溫度不能太高。不同反應(yīng)釜的質(zhì)量不同，耐壓、耐高溫程度也有所不同，反應(yīng)釜發(fā)生爆炸的事件時(shí)有發(fā)生。一般而言，利用水熱法或溶劑熱法培養(yǎng)單晶的重要技巧是控制好晶化溫度。根據(jù)實(shí)際需要．，也可以采用有機(jī)溶劑進(jìn)行類似的反應(yīng)，稱為溶劑熱法。水熱法的具體做法是，將這些難溶化合物與水溶液一起放在密閉的耐高壓容器（即反應(yīng)釜）里，如圖 4. 3(a）所示，將混合物加熱到 120~600℃ 時(shí)，容器中的壓力可達(dá)幾百個大氣壓，導(dǎo)致很多化合物在超臨界液體中溶解并且在慢慢降溫過程中結(jié)晶?？梢宰鳛閱尉L用的凝膠有多種，常用的有硅酸鈉膠、四甲氧基硅膠、明膠和瓊脂等。 類似地， U形管法也有多種形式，最簡單的方法如圖4. 2(c)所示。另外，還可以在 L的溶液加到含有 M的凝膠上之前，在原有的凝膠上，再加上不含 M和 L的凝膠，成為所謂雙凝膠法。當(dāng)然，這種試管凝膠法可以根據(jù)需要，進(jìn)行多種改進(jìn)。試管法是將可溶性反應(yīng)物 M（或者 L)與凝膠混合，待膠化后，將 L（域者 M)的溶液小心倒在凝膠上面「圖 4. 2(a)。 界面擴(kuò)散法和蒸氣擴(kuò)散法 凝膠擴(kuò)散法 凝膠擴(kuò)散法（ gel diffusion)也是比較常用的結(jié)晶方法，特別適用于反應(yīng)物 L和 M快速反應(yīng)，并生成難溶產(chǎn)物的情況。當(dāng)然，溶劑 A的蒸氣也會擴(kuò)散到大容器中。把要結(jié)晶的化合物溶解在盛于小容器、溶解度大的溶劑 A中，將溶解度小的溶劑 B（也稱為反溶劑， antisolvent )放在較大的容器中。 蒸氣擴(kuò)散法 蒸氣擴(kuò)散法（ vapor diffusion)的操作也很簡單。通常溶液慢慢擴(kuò)散進(jìn)另一種溶液時(shí)，會在界面附近產(chǎn)生好的晶體。界面擴(kuò)散法 如果化合物由兩種反應(yīng)物反應(yīng)生成，而兩種反應(yīng)物可以分別溶于不同（尤其是不太互溶的）溶劑中，可以用溶液界面擴(kuò)散法（ liquid diffusion)。經(jīng)易揮發(fā)溶劑向內(nèi)管擴(kuò)散可得較好的晶體。擴(kuò)散法 在一個大容器內(nèi)置入易揮發(fā)的不良溶劑（如戊烷、己烷），其中加一個內(nèi)管，置入化合物的良溶劑溶液。
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