【正文】 干燥失重、灼燒殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定，相對偏差不得超過 0.5%。 二、稱量分析法 通過稱量物質(zhì)的質(zhì)量來確定被測組分含量的一種方法。 第五節(jié) 食品檢驗的基本知識 ③ 強(qiáng)氧化劑和氮的氧化物以及銅鹽、汞鹽都與 SCN－作用，因而必須事先除去干擾。若酸度太低， Fe3＋將水解成［ Fe(OH)］ 2＋等深色絡(luò)合物，影響終點的觀察。此法很方便，但硝基苯有毒，使用時應(yīng)注意安全。 第五節(jié) 食品檢驗的基本知識 ② 在滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液 NH4SCN前，加入有機(jī)溶劑如硝基苯或鄰苯二甲酸二丁酯等有機(jī)覆蓋劑 1～ 2mL，用力搖動之后，硝基苯將 AgCl沉淀包住，使它與溶液隔開，不再與滴定溶液接觸。 第五節(jié) 食品檢驗的基本知識 2)返滴定法 (測定鹵素及 SCN－ )：在含有鹵素離子的硝酸溶液中，加入一定量過量的 AgNO3，以鐵銨礬為指示劑，用 NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的 AgNO3。12H2O)作指示劑的銀量法稱為佛爾哈德 (Volhard)法。 (2)莫爾法 莫爾 (Mohl)法是以鉻酸鉀為指示劑，在中性或弱堿性溶液中，用 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液直接 滴定 Cl－或 Br－ ?？膳涑晒腆w或配成有機(jī)溶劑的溶液的方法消除；配成水溶液時可加入一定量的還原劑如鹽酸羥胺等。例如， PAN指示劑在溫度較低時易發(fā)生僵化，可通過加有機(jī)溶劑或加熱的方法避免。有時，指示劑的封閉現(xiàn)象是由于有色絡(luò)合物的顏色變化為不可逆反應(yīng)所引起，這時雖然ｌｇＫ ≤ ｌｇＫ，但由于顏色變化為不可逆，有色化合物不能很快被置換出來，可采用返滴定法。 3)指示劑在使用過程中常出現(xiàn)的問題 ① 由于指示劑與金屬離子生成了穩(wěn)定的絡(luò)合物 (ｌｇＫ ≤ ｌｇＫ )，以至于到化學(xué)計量點時，滴入過量的 EDTA也不能把指示劑從其金屬離子的絡(luò)合物中置換出來，看不到顏色變化這種現(xiàn)象叫指示劑的封閉。 ③ 指示劑有良好的選擇性和廣泛性。一方面，穩(wěn)定性不能太小，否則未到終點時就游離出來，使終點提前到達(dá)。 第五節(jié) 食品檢驗的基本知識 2)金屬指示劑應(yīng)具備的條件：要準(zhǔn)確地指示絡(luò)合滴定的終點，金屬指示劑應(yīng)具備下列條件： ① 在滴定的 pH值范圍內(nèi)，游離指示劑與其金屬絡(luò)合物之間應(yīng)有明顯的顏色差別。 第五節(jié) 食品檢驗的基本知識 3)EDTA與金屬離子的絡(luò)合平衡：金屬離子能與 EDTA形成的多元環(huán)狀螯合物，為方便討論，略去 EDTA和金屬離子的電荷，分別簡寫為 Y和 M，則其絡(luò)合平衡為 (3)絡(luò)合滴定中的指示劑 絡(luò)合滴定通常用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定金屬離子 M，與其他滴定方法相似，隨著 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，溶液中金屬離子濃度呈現(xiàn)規(guī)律性變化。 (2)EDTA與金屬離子絡(luò)合物的穩(wěn)定性 第五節(jié) 食品檢驗的基本知識 1)EDTA的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)： EDTA的化學(xué)名稱叫乙二胺四乙酸，從結(jié)構(gòu)上看EDTA是四元酸，常用 H4Y式表示，在水溶液中易形成雙極分子，在電場中不移動。 3)碘量法：碘量法是利用 I2的氧化性和 I－的還原性進(jìn)行滴定的氧化還原滴定法。 第五節(jié) 食品檢驗的基本知識 ③ K2Cr2O7對應(yīng)電對的標(biāo)準(zhǔn)電極電位比高錳酸鉀的小，可在鹽酸溶液中測定鐵。 測定礦石中全鐵量、間接測定 NO Cl03和 Ti3+等的測定 ① K2Cr2O7易提純，是基準(zhǔn)物，可用直接法配制溶液。 (3)常用氧化還原滴定法 1)高錳酸鉀法：高錳酸鉀法是以 KMnO4作為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定的氧化還原滴定法。 2)自身指示劑：在氧化還原滴定中，利用標(biāo)準(zhǔn)溶液或被滴定物質(zhì)本身的顏色來確定終點方法，叫自身指示劑。 (2)氧化還原滴定指示劑 氧化還原滴定法是滴定分析方法的一種，其關(guān)鍵仍然是化學(xué)計量點的確定。 4)酸堿滴定過程中指示劑的選擇：在酸堿滴定過程中，溶液的 pH值隨著標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入而呈規(guī)律性變化，在化學(xué)計量點前后 %誤差范圍內(nèi)有明顯的突躍，可作為選擇指示劑的依據(jù)。 第五節(jié) 食品檢驗的基本知識 2)指示劑的變色范圍：溶液 pH值的變化使指示劑共軛酸堿的離解平衡發(fā)生移動，致使顏色變化。 (1)酸堿滴定法的基本原理 酸堿滴定法是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。 3)置換滴定法：對于不按確定化學(xué)計量關(guān)系反應(yīng)的物質(zhì)，有時可以通過其他化學(xué)反應(yīng)間接進(jìn)行滴定，即加入適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng)，使其被定量地置換成另外一種可直接滴定的物質(zhì)，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定此生成物。 (2)滴定分析法的分類 1)直接滴定法：用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測物質(zhì)，是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。 3)共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)或可用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。 1)反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在 %以上。 ②試管凝集法。 3)瓊脂擴(kuò)散試驗。 1)環(huán)狀沉淀反應(yīng)。 第一章 食品檢驗基本知識 第四節(jié) 微生物檢驗知識 1)直接凝集反應(yīng)。 2)血漿凝固酶試驗。 2)丙二酸鹽試驗。 4)好氧性試驗。 2)氧化酶試驗。 6)明膠液化試驗。 5)苯丙氨酸脫氨酶試驗。 2)硫化氫試驗。 5)淀粉水解試驗。 4)β 半乳糖苷酶試驗（ ONPG）。 第一章 食品檢驗基本知識 第四節(jié) 微生物檢驗知識 1)糖酵解試驗。 ④稀釋培養(yǎng)的稀釋度范圍。 ②菌落的計數(shù)時限。 ③菌懸液培養(yǎng)。 ①制取菌懸液。 3)搗碎稀釋分析。 ③無菌水洗滌法。 圖 120 種植培養(yǎng)程序 ① %（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）升汞（ HgCl2）溶液 消毒法。 第一章 食品檢驗基本知識 第四節(jié) 微生物檢驗知識 1)直接種植 培養(yǎng) 。 。 單染色法 復(fù)染色法 圖 118 壓片法 １ — 蓋玻片 ２ — 載玻片 ３ — 水 １ — 蓋玻片 ２ — 凹玻片 ３ — 蒸餾水或培養(yǎng)液 ４ — 菌體 ５ — 懸垂在蓋玻片下的菌液 圖 119 懸滴法 兩 大 類 a. b. c. d. ③細(xì)菌芽孢、莢膜、鞭毛染色法。 。 （壓片法）。 ③目鏡測微網(wǎng)計數(shù)法。 圖 114 接目測微尺顯微長度的標(biāo)定 測定微生物群體數(shù)目的方法 1)計數(shù)器測定法 2)涂片染色法 3)平板菌落計數(shù)法 4)稀釋法 5)濾膜法：主要用于生活 飲用水細(xì)菌數(shù)的測定 第一章 食品檢驗基本知識 第四節(jié) 微生物檢驗知識 圖 116 16 25型和 25 16型血球計數(shù)器 2)微生物的顯微計數(shù) 。 （ 1）測微與計數(shù) 1)測微 。 ③ 顯微鏡放置的地方要干燥，以免鏡片生霉；亦要避免灰塵，在箱外暫時放置不用時，要用紗布等蓋住鏡體。 ② 顯微鏡是很貴重和精密的儀器，使用時要十分愛惜，各部件不要隨意拆卸。 第一節(jié) 常用玻璃器皿及儀器的使用 3)顯微鏡用后的處理及維護(hù) ① 上升鏡筒，取下載玻片。在待觀察的樣品區(qū)域加滴香柏油，從側(cè)面注視，用粗調(diào)節(jié)器將鏡筒小心地降下，使油鏡浸在油中，并幾乎與標(biāo)本接觸時止 (注意：切不可將油鏡壓到標(biāo)本，否則不僅壓碎玻片，還會損壞鏡頭 )。對聚光器光圈及視野亮度進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)后微調(diào)細(xì)調(diào)節(jié)器使物像清晰，利用推進(jìn)器移動標(biāo)本找到需要觀察的部位，并移至視野中心仔細(xì)觀察或準(zhǔn)備用油鏡觀察。通過玻片夾推進(jìn)器慢慢移動玻片，認(rèn)真觀察標(biāo)本各部位，找到合適的目的物，仔細(xì)觀察并記錄所觀察到的結(jié)果。 ① 低倍鏡觀察：將金黃色葡萄球菌染色標(biāo)本玻片置于載物臺上，用標(biāo)本夾夾住，移動推進(jìn)器使觀察對象處在物鏡的正下方。 (3)顯微鏡的使用 1）顯微鏡的使用應(yīng)按以下順序進(jìn)行：安置 → 調(diào)光源 → 調(diào)目鏡 → 調(diào)聚光器 → 低倍鏡 → 高倍鏡 → 油鏡 → 擦鏡 → 復(fù)原。 第一節(jié) 常用玻璃器皿及儀器的使用 2）機(jī)械部分 ① 鏡座② 鏡臂③ 鏡筒④ 旋轉(zhuǎn)器：⑤ 載物臺⑥ 升降調(diào)節(jié)器等 (2)光學(xué)顯微鏡的工作原理 普通光學(xué)顯微鏡利用目鏡和物鏡兩組透鏡系統(tǒng)來放大成像。 ③ 集光器：起調(diào)節(jié)和集中光線的作用。普通光學(xué)顯微鏡一般裝有三個物鏡，分別為低倍鏡 (4～ 10倍 )、高倍鏡 (40～ 45倍 )和油鏡 (90～ 100倍 )。 1)光學(xué)部分 ① 目鏡：裝在鏡筒上端，其上刻有放大倍數(shù)，常用的有 5倍 10倍 (10 )及 15倍 (15 )。 ?（無菌操作）：防止微生物進(jìn)入機(jī)體或物體的方法。 ?：防止或阻止微生物生長繁殖的方法。 培養(yǎng)基的制備 消毒與滅菌 ?一、干熱滅菌法 （酒精燈） （電熱干燥箱） ?二、濕熱滅菌法 （高壓滅菌鍋） 消毒滅菌的基本概念 ?：殺滅物體中所有微生物的繁殖體和芽胞的方法。 (5)過濾分裝 先將過濾分裝裝置安裝好 (6)包扎標(biāo)記 培養(yǎng)基分裝后加好棉塞或試管帽，再包上一層防潮紙，用棉繩系好。 (3)調(diào)節(jié) pH值 用 50g/L氫氧化鈉或 5%(體積分?jǐn)?shù) )鹽酸溶液調(diào)至所需 pH值。 培養(yǎng)基的主要成分 第一章 食品檢驗基本知識 (1)稱量藥品 根據(jù)培養(yǎng)基配方依次準(zhǔn)確稱取各種藥品，放入適當(dāng)大小的燒杯中，瓊脂不要加入。 ? 抑制劑 在制備某些培養(yǎng)基時需加入一定的抑制劑，來抑制非檢出菌的生長或使其少生長，以利于檢出菌的生長。 ? 水分 制備培養(yǎng)基常用蒸餾水 (因蒸餾水中不含雜質(zhì) )，也可用自來水、井水等，但需先經(jīng)煮沸，使部分鹽類沉淀，再經(jīng)過濾方可使用。 3)培養(yǎng)基性能的控制 4) 5)各種診斷血清的質(zhì)量控制。 第一章 食品檢驗基本知識 第四節(jié) 微生物檢驗知識 2)培養(yǎng)基原料的質(zhì)量控制 。 第一章 食品檢驗基本知識 (5)厭氧培養(yǎng)基 專性厭氧菌不能在有氧的情況下生長，所以必須將培養(yǎng)基與環(huán)境中的空氣隔絕，或降低培養(yǎng)基中的氧化還原電位，如在液體培養(yǎng)基的表面加蓋凡士林或蠟，或在液體培養(yǎng)基中加入碎肉塊制成庖肉培養(yǎng)基等。 (3)鑒別培養(yǎng)基 在培養(yǎng)基中加入某種試劑或化學(xué)藥品，使培養(yǎng)后發(fā)生某種變化，從而鑒別不同類型的微生物。 按用途分類可分為基礎(chǔ)培養(yǎng)基、營養(yǎng)培養(yǎng)基、選擇培養(yǎng)基、鑒別培養(yǎng)基、厭氧培養(yǎng)基。 第一章 食品檢驗基本知識 培養(yǎng)基的定義：是根據(jù)細(xì)菌的生長需要人工配置的營養(yǎng)環(huán)境。 管的數(shù)量為準(zhǔn)。該菌主要來源于人畜糞便，故以次作為糞便指標(biāo)來評價食品的衛(wèi)生質(zhì)量，具有廣泛的衛(wèi)生學(xué)意義。 菌落總數(shù)： 食品檢樣經(jīng)過處理，在一定條件下培養(yǎng)后