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中國藥科大學藥物分析課件第六版第七章芳香胺類藥物的分析(參考版)

2024-12-26 13:36本頁面
  

【正文】 中國藥科大學 藥物分析教研室 。 中國藥科大學 藥物分析教研室 含量測定 鹽酸卡替洛爾滴眼液 精密量取本品適量,用水定量稀釋制成每 1ml中約含鹽酸卡替洛爾 16μg的溶液,照分光光度法 (附錄 Ⅳ A), 在 252nm的波長處測定吸收度;另取鹽酸卡替洛爾對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含鹽酸卡替洛爾 16μg的溶液,同法測定,計算,即得。每 1ml高氯酸滴定 液 ()相當于 C16H24N2O3供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,與對照溶液的 主斑點比較,不得更深。 中國藥科大學 藥物分析教研室 鹽酸卡替洛爾的有關物質(zhì)檢查 TLC法,自身對照法 檢查方法:取本品 , 加甲醇 10ml使溶解,作為供試品溶液;精密量取 2ml, 置 100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取 1ml, 置 10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。 紫外吸收峰特征 氧烯洛爾水溶液 (40μg/ml): 在 275nm 的波長處有最大吸收。 H C lO NHO HC H 3C H 3O C H2中國藥科大學 藥物分析教研室 鑒別反應 (identification) 化學鑒別 氧烯洛爾:取本品 , 加乙醇2ml溶解后,滴加 酸鉀溶液 1ml, 振 搖數(shù)分鐘,高錳酸鉀顏色消褪,并產(chǎn)生棕色沉淀。 中國藥科大學 藥物分析教研室 第三節(jié) 芳氧丙醇胺類藥物 典型藥物: 氧烯洛爾 (Oxprenolol, 別名烯丙氧心胺,心得平,Tracosal, Trasacor, Trasieor ) - β腎上腺素受體阻滯藥 鹽酸卡替洛爾 (Carteolol hydrochloride) - β受體阻滯藥 H N OO H HN C H 3H 3 C C H 3O按外標法以峰面積計算,即得。 例 1: 重酒石酸去甲腎上腺素注射液分析 色譜條件: 色譜柱: ODS 流動相: %庚烷基磺酸鈉溶液-甲醇 (65:35),用磷酸調(diào) pH至 177。 (Tri Hydroxyl Indole) N +O OO HRO H NH OH OO HR本法還可用于測定微量兒茶酚胺類藥物。H 2SO4。 例: 硫酸苯丙胺 → 加水溶解 → 加氫氧化鈉試液 8ml → 加氯化鈉使飽和 → 乙醚多次提取 → 合并乙醚液 → 精密加硫酸滴定液( ) 25ml振搖 → 低溫蒸去乙醚 → 放冷至室溫 → 加甲基紅指示液 2滴 → 用氫氧化鈉( ) 滴定。 中國藥科大學 藥物分析教研室 含量測定 (Assay) 提取酸堿滴定法 原理: 溶解性-鹽酸鹽或硫酸鹽可溶于水,游離堿不溶于水,溶于有機溶劑。 供試品溶液的制備 取本品 20粒,精密稱定,切成小片,精密稱取適量(約相當于 鹽酸克侖特羅 ), 置分液漏斗中,加溫熱的氯仿 20ml使溶解,用鹽酸溶液 (9→ 100) 振搖提取 3 次 (20ml、 15ml、 10ml) , 分取酸提取液,置 50ml量瓶中,用鹽酸溶液 (9→ 100) 稀釋至刻度,搖勻,濾過,收集續(xù)濾液,即得。 中國藥科大學 藥物分析教研室 含量測定 (Assay) 比色法 測定原理: C l C l[ N 2 ] + C l C
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