中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第七章芳香胺類(lèi)藥物的分析(參考版)
2024-12-26 13:36本頁(yè)面
【正文】 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 含量測(cè)定 鹽酸卡替洛爾滴眼液 精密量取本品適量，用水定量稀釋制成每 1ml中約含鹽酸卡替洛爾 16μg的溶液，照分光光度法 (附錄 Ⅳ A)， 在 252nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度；另取鹽酸卡替洛爾對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含鹽酸卡替洛爾 16μg的溶液，同法測(cè)定，計(jì)算，即得。每 1ml高氯酸滴定 液 ()相當(dāng)于 C16H24N2O3供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的 主斑點(diǎn)比較，不得更深。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 鹽酸卡替洛爾的有關(guān)物質(zhì)檢查 TLC法，自身對(duì)照法 檢查方法：取本品 ， 加甲醇 10ml使溶解，作為供試品溶液；精密量取 2ml， 置 100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 1ml， 置 10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。 紫外吸收峰特征 氧烯洛爾水溶液 (40μg/ml): 在 275nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收。 H C lO NHO HC H 3C H 3O C H2中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 鑒別反應(yīng) (identification) 化學(xué)鑒別 氧烯洛爾：取本品 ， 加乙醇2ml溶解后，滴加 酸鉀溶液 1ml， 振 搖數(shù)分鐘，高錳酸鉀顏色消褪，并產(chǎn)生棕色沉淀。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 第三節(jié) 芳氧丙醇胺類(lèi)藥物 典型藥物： 氧烯洛爾 (Oxprenolol, 別名烯丙氧心胺，心得平，Tracosal, Trasacor, Trasieor ) － β腎上腺素受體阻滯藥 鹽酸卡替洛爾 (Carteolol hydrochloride) － β受體阻滯藥 H N OO H HN C H 3H 3 C C H 3O按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 例 1： 重酒石酸去甲腎上腺素注射液分析 色譜條件： 色譜柱： ODS 流動(dòng)相： %庚烷基磺酸鈉溶液－甲醇 (65:35)，用磷酸調(diào) pH至 177。 (Tri Hydroxyl Indole) N +O OO HRO H NH OH OO HR本法還可用于測(cè)定微量?jī)翰璺影奉?lèi)藥物。H 2SO4。 例： 硫酸苯丙胺 → 加水溶解 → 加氫氧化鈉試液 8ml → 加氯化鈉使飽和 → 乙醚多次提取 → 合并乙醚液 → 精密加硫酸滴定液（ ） 25ml振搖 → 低溫蒸去乙醚 → 放冷至室溫 → 加甲基紅指示液 2滴 → 用氫氧化鈉（ ） 滴定。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 含量測(cè)定 (Assay) 提取酸堿滴定法 原理： 溶解性－鹽酸鹽或硫酸鹽可溶于水，游離堿不溶于水，溶于有機(jī)溶劑。 供試品溶液的制備 取本品 20粒，精密稱(chēng)定，切成小片，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于 鹽酸克侖特羅 ）， 置分液漏斗中，加溫?zé)岬穆确?20ml使溶解，用鹽酸溶液 (9→ 100) 振搖提取 3 次 (20ml、 15ml、 10ml) ， 分取酸提取液，置 50ml量瓶中，用鹽酸溶液 (9→ 100) 稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，收集續(xù)濾液，即得。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 含量測(cè)定 (Assay) 比色法 測(cè)定原理： C l C l[ N 2 ] + C l C
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