中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十一章抗生素類藥物分析(參考版)
2025-01-06 01:26本頁(yè)面
【正文】 O OO HC O N H 2NHO HOC H 3O異四環(huán)素 OH 四 、 四環(huán)素類 中 國(guó) 藥 科 大 學(xué) 藥 學(xué) 院 藥 分 教 研 室Your pany slogan 中 國(guó) 藥 科 大 學(xué) 藥 學(xué) 院 藥 分 教 研 室四 、 四環(huán)素類 3. 鑒 別 1）濃硫酸反應(yīng) 2） FeCl3反應(yīng)： （酚羥基） 顯紅色 ~褐色 3） TLC、 HPLC 4） 熒光：（含共軛雙鍵）紫外燈照射下產(chǎn)生不同顏色熒光 ChP、 USP： HPLC法 JP： 比色法 4. 檢 查 TLC、 HPLC法 雜質(zhì)吸收度（降解產(chǎn)物顏色較深） 5. 含 量 Your pany slogan 中 國(guó) 藥 科 大 學(xué) 藥 學(xué) 院 藥 分 教 研 室五 、 高分子雜質(zhì)的檢查 內(nèi)源性：藥物自身聚合物 來(lái)源于生產(chǎn)過(guò)程、貯存過(guò)程、使用不當(dāng) 外源性：蛋白、多肽、多糖及其與藥物的結(jié)合物 來(lái)源于發(fā)酵過(guò)程 臨床應(yīng)用其硫酸鹽 高分子雜質(zhì) 凝膠色譜法：葡聚糖凝膠 Sephadex G10 雜質(zhì)控制方法 。 39。 39。 檢測(cè)波長(zhǎng)： 330nm（ 鄰苯二甲醛柱前衍生） Your pany slogan 含 量 檢 測(cè) 三 、 氨基糖苷類 氨基糖苷類 含量檢測(cè) 微生物法、 HPLC法等 中 國(guó) 藥 科 大 學(xué) 藥 學(xué) 院 藥 分 教 研 室Your pany slogan 中 國(guó) 藥 科 大 學(xué) 藥 學(xué) 院 藥 分 教 研 室四 、 四環(huán)素類 1. 化學(xué)結(jié)構(gòu) Your pany slogan 中 國(guó) 藥 科 大 學(xué) 藥 學(xué) 院 藥 分 教 研 室四 、 四環(huán)素類 OH： 酸性 N(CH3)2： 堿性 與酸、堿均可成鹽 臨床多用鹽酸鹽 兩 性 旋光性 易發(fā)生異構(gòu)化，降解等反應(yīng)，性質(zhì)不穩(wěn)定 穩(wěn)定性 酚羥基、烯醇基與 Ca2+、Mg2+絡(luò)合顯色 與金屬離子絡(luò)合 主要 理化性質(zhì) UV和熒光 Your pany slogan 中 國(guó) 藥 科 大 學(xué) 藥 學(xué) 院 藥 分 教 研 室四 、 四環(huán)素類 2. 主要理化性質(zhì) 堿 性 C環(huán)開(kāi)環(huán)，形成內(nèi)酯 異四環(huán)素 弱酸性（ pH26） A環(huán) C4異構(gòu)化 差向四環(huán)素 酸性（ pH 2） C環(huán)脫水 脫水四環(huán)素 Your pany slogan 中 國(guó) 藥 科 大 學(xué) 藥 學(xué) 院 藥 分 教 研 室四 、 四環(huán)素類 OO HC O N H 2( C H 3 ) 2 NO HHOO HC O N H 2N ( C H 3 ) 2HO HA A ~ 差向異構(gòu)體 RO HC H 3 O HO O HHR C H 3O H O O HR C H 3O H O H OH 2 OD D D C B B C B C 脫水四環(huán)素類 Your pany slogan RO HC H 3 O H R 39。 按外標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算供試品中 C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。 空白試驗(yàn) : 空白試驗(yàn)與經(jīng)典空白試驗(yàn)不同： Your pany slogan 含量測(cè)定 碘量法（ ChP2022） 中 國(guó) 藥 科 大 學(xué) 藥 學(xué) 院 藥 分 教 研 室試驗(yàn)條件 :（ I2氧化） 弱酸性（ ） 20分鐘后， 耗碘量隨時(shí)間的變化較小 堿 ↑ I2 → IO3 + I
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