中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第六章芳酸及其酯類藥物的分析(參考版)
2024-12-11 07:08本頁面
【正文】 SA的測定 血清樣品 100 μl →加入 HClO4(30%) 50 μl 、 不同濃度ASAamp。 ⊙ 羥苯乙酯 供試品 對照品 中國藥科大學(xué) 藥物分析教研室 ⊙ 氯貝丁酯 對氯酚（ %） 揮發(fā)性雜質(zhì)（ %） GC法 5%SE30 2m 160℃ ， N2 FID 雜質(zhì)以歸一化法求得 中國藥科大學(xué) 藥物分析教研室 ?含量測定 ⊙ 酸堿滴定法 Acidbase titration method 以 ASA及其制劑為例 苯甲酸 pKa 水楊酸 pKa 酸性較強(qiáng) CO HO HO羧酸鄰位 OH， 吸電子基團(tuán)，使酸性增加；并有氫鍵，更增加了其極性 因此，可采取 直接滴定法 中國藥科大學(xué) 藥物分析教研室 ?直接滴定法 ?pKa 3~6 的藥物溶于中性醇 ,可 直接用 NaOH滴定 ?pKa 6~9 的藥物要用 非水溶液滴定法 中 性 乙 醇C O O HO C O C H 3N a O H 2 0 ℃ 以 下C O O N aO C O C H 3H 2 O中性乙醇：對指示劑 (酚酞 )而言為中性， 可消除滴定誤差 乙醇作用：溶解 ASA； 防止 ASA在水溶 液中滴定過程易水解 本法特點：簡單 注意點：若 SA不合格，不宜采用本法 Aspirin 丙磺舒 (. BP. JP等 ) 苯甲酸 ( )均采用本法 中國藥科大學(xué) 藥物分析教研室 ?水解后剩余滴定法 Residual titration after hydrolysis USP23方法：取本品約 ， 精密稱定 ， 準(zhǔn)確加 NaOH液 ()， 水浴上煮沸 15min， 放冷 ， 以酚酞為指示劑 ， 用 H2SO4液 ()滴定 剩余 的 NaOH， 并將滴定結(jié)果用空白試驗校正 。HCl（ 轉(zhuǎn)溶入 H2O相，甲基橙指示劑）。R 其他芳酸類 中國藥科大學(xué) 藥物分析教研室 結(jié) 構(gòu) 式 C l O CC H 3C H 3C O O C 2 H 5氯貝丁酯 clofibrate 布洛芬 ibuprofen C H C H 2 C HC H 3C H 3C O O HC H 3 中國藥科大學(xué)
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