中國藥科大學藥物分析課件第六版第六章芳酸及其酯類藥物的分析(完整版)
【正文】 itories ?測定法 咖啡因 乙醇溶液 4mg/ml 對照品溶液 ： ASA對照品 (約 ) 內(nèi)標 供試品溶液 ：取本品 5粒，精密稱定 ( )，40~50℃ 微溫熔融，不斷攪拌下冷卻至室溫， 精密稱取適量 (ASA約 ) (W) W內(nèi)標 乙醇 ↓ 乙醇 ⊙ HPLC 中國藥科大學 藥物分析教研室 C18 甲醇 水 正丁醇 (30:20:1) 237nm 內(nèi)標 ：苯甲酸 色譜條件 血清樣品的處理 HPLC圖 ?血清中 ASAamp。ASA ⊙ Aspirin 生產(chǎn)工藝 中國藥科大學 藥物分析教研室 SA 熾灼殘渣 苯酚 易碳化物 溶液的澄清度 重金屬 Aspirin ⊙ Aspirin 中國藥科大學 藥物分析教研室 ⊙ PASNa ? 間氨基酚 樣品 乙醚提取 ，加入 H2O， 用 HCl滴定液（ )滴定，生成 雜質(zhì) 中國藥科大學 藥物分析教研室 第六章 芳酸及其酯類藥物的分析 Analysis of Aromatic carboxylic acids amp。HCl（ 轉(zhuǎn)溶入 H2O相，甲基橙指示劑）。 ⊙ 羥苯乙酯 供試品 對照品 中國藥科大學 藥物分析教研室 ⊙ 氯貝丁酯 對氯酚（ %） 揮發(fā)性雜質(zhì)（ %） GC法 5%SE30 2m 160℃ ， N2 FID 雜質(zhì)以歸一化法求得 中國藥科大學 藥物分析教研室 ?含量測定 ⊙ 酸堿滴定法 Acidbase titration method 以 ASA及其制劑為例 苯甲酸 pKa 水楊酸 pKa 酸性較強 CO HO HO羧酸鄰位 OH， 吸電子基團，使酸性增加；并有氫鍵，更增加了其極性 因此，可采取 直接滴定法 中國藥科大學 藥物分析教研室 ?直接滴定法 ?pKa 3~6 的藥物溶于中性醇 ,可 直接用 NaOH滴定 ?pKa 6~9 的藥物要用 非水溶液滴定法 中 性 乙 醇C O O HO C O C
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