中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第六章芳酸及其酯類藥物的分析-資料下載頁
2024-12-08 07:08本頁面
【正文】 TA， SA， HAc 中國藥科大學(xué) 藥物分析教研室 ⊙ 雙相滴定法 Titrimetry in two phases 2022用于苯甲酸鈉的測定 苯甲酸鈉 為芳酸堿金屬鹽， 易溶于水 ；苯甲酸不溶于水，不利于終點(diǎn)的正確判斷 因此，利用 苯甲酸能溶于有機(jī)溶劑 的性質(zhì)，采用雙相滴定法 HCl 乙醚 (苯甲酸 ) H2O(苯甲酸鈉 ) 25ml 50ml 2d 甲基橙 橙紅色 中國藥科大學(xué) 藥物分析教研室 ⊙ 柱分配色譜 紫外分光光度法 Column Partition Chromatogr. ASA capsule 等制劑 除用上述兩步滴定法外， 最好用色譜法 ，可以 分離酸性雜質(zhì) 和 輔料 以及 穩(wěn)定劑 等，經(jīng)分離后同時(shí)測定 ASA與 SA 如 USP用柱分配色譜 UV測定 ASA Capsule 中國藥科大學(xué) 藥物分析教研室 Column Partition Chromatography, CPC 200~300mm 60mm 4mm 22mm 層析柱 玻棉 壓榨棒 350mm 21mm 中國藥科大學(xué) 藥物分析教研室 ?阿司匹林栓 Aspirin suppositories ?測定法 咖啡因 乙醇溶液 4mg/ml 對照品溶液 ： ASA對照品 (約 ) 內(nèi)標(biāo) 供試品溶液 ：取本品 5粒，精密稱定 ( )，40~50℃ 微溫熔融，不斷攪拌下冷卻至室溫， 精密稱取適量 (ASA約 ) (W) W內(nèi)標(biāo) 乙醇 ↓ 乙醇 ⊙ HPLC 中國藥科大學(xué) 藥物分析教研室 C18 甲醇 水 正丁醇 (30:20:1) 237nm 內(nèi)標(biāo) ：苯甲酸 色譜條件 血清樣品的處理 HPLC圖 ?血清中 ASAamp。SA的測定 血清樣品 100 μl →加入 HClO4(30%) 50 μl 、 不同濃度ASAamp。 SA對照品稀釋液、內(nèi)標(biāo) (各濃度均為 10 μg/ml→ 混合2min→ 離心 → 進(jìn)樣 1 0 3 2
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