中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第七章芳香胺類藥物的分析(編輯修改稿)
2025-01-19 13:36 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ，照分光光度法（附錄 Ⅳ A）， 在 232nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，不得過(guò) 。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 含量測(cè)定 (Assay) 原 料：非水溶液滴定法、溴量法 制 劑： 比色法 提取容量法 紫外分光光度法 高效液相色譜法 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 含量測(cè)定 (Assay) 非水溶液滴定法－弱堿性 冰醋酸為溶劑 醋酸汞消除氫鹵酸的干擾 結(jié)晶紫為指示劑 （鹽酸甲氧明的指示劑為萘酚苯甲醇，也可電位法指示終點(diǎn)） 若堿性較弱則加醋酐使突躍明顯 例： 重酒石酸去甲腎上腺素－－直接滴定 鹽酸克倫特羅－－加醋酸汞消除氫鹵酸干擾； 由于堿性較弱，電位法指示終點(diǎn) 硫酸沙丁胺醇－－加入醋酐以增大突躍，結(jié)晶紫為指示劑 注：加入醋酐注意防止氨基被乙?；栽诒姿崛芙鈽悠泛髴?yīng)放冷后再加醋酐。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 含量測(cè)定 (Assay) 溴量法 基本原理： H OHCO HC H 2 N H C H 3 + 3 B r 2H OHCO HC H 2 N H C H 3B rB rB r+ 3 H B rB r 2 + 2 K I 2 K B r + I 2I 2 + 2 N a 2 S O 3 2 N a I + N a2 S 4 O 6測(cè)定方法： 取本品約 ， 精密稱定，置碘瓶中，加水 20ml使溶解，精密加溴 滴定液 ()50ml， 再加鹽酸 5ml,立即密塞，放置 15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，注意微開(kāi)瓶 塞，加碘化鉀試液 10ml ， 立即密塞，振搖后，用硫代硫酸鈉滴定液 ()滴定，至 近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1ml溴滴定液 ()相當(dāng)于 的 C9H13NO2HCl。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 含量測(cè)定 (Assay) 比色法 測(cè)定原理： C l C l[ N 2 ] + C l C H ( O H ) C H 2 N H ( C H 3 ) 3+N H C H 2 C H 2 N H 2C l C lNC H ( O H ) C H 2 N H ( C H 3 ) 3N N H C H 2 C H 2 N H 22 H N O 2 + 2 H 2 N S O 3 N H 4 2 N 2 ↑ + ( N H 4 ) 2 S O 4 + H 2 S O 4 + H 2 O注意： 由于偶合劑（ N(1萘基 )乙二胺）與亞硝酸也能顯色干擾測(cè)定，所以在重氮化后，應(yīng)加入氨基磺酸銨分解剩余的亞硝酸。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 比色法含量測(cè)定 例： 鹽酸克倫特羅栓（ Chp2021） 【 含量測(cè)定】 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸克侖特羅對(duì)照品適量，加鹽酸溶液 (9→100) 制成每 1ml 中含 。 供試品溶液的制備 取本品 20粒，精密稱定，切成小片，精密稱取適量（約相當(dāng)于 鹽酸克侖特羅 ）， 置分液漏斗中，加溫?zé)岬穆确?20ml使溶解，用鹽酸溶液 (9→ 100) 振搖提取 3 次 (20ml、 15ml、 10ml) ， 分取酸提取液，置 50ml量瓶中，用鹽酸溶液 (9→ 100) 稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，收集續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法
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