中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第七章芳香胺類(lèi)藥物的分析-文庫(kù)吧資料
2024-12-29 13:36本頁(yè)面
【正文】 H ( O H ) C H 2 N H ( C H 3 ) 3+N H C H 2 C H 2 N H 2C l C lNC H ( O H ) C H 2 N H ( C H 3 ) 3N N H C H 2 C H 2 N H 22 H N O 2 + 2 H 2 N S O 3 N H 4 2 N 2 ↑ + ( N H 4 ) 2 S O 4 + H 2 S O 4 + H 2 O注意： 由于偶合劑（ N(1萘基 )乙二胺）與亞硝酸也能顯色干擾測(cè)定，所以在重氮化后，應(yīng)加入氨基磺酸銨分解剩余的亞硝酸。每 1ml溴滴定液 ()相當(dāng)于 的 C9H13NO2 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 含量測(cè)定 (Assay) 原 料：非水溶液滴定法、溴量法 制 劑： 比色法 提取容量法 紫外分光光度法 高效液相色譜法 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 含量測(cè)定 (Assay) 非水溶液滴定法－弱堿性 冰醋酸為溶劑 醋酸汞消除氫鹵酸的干擾 結(jié)晶紫為指示劑 （鹽酸甲氧明的指示劑為萘酚苯甲醇，也可電位法指示終點(diǎn)） 若堿性較弱則加醋酐使突躍明顯 例： 重酒石酸去甲腎上腺素－－直接滴定 鹽酸克倫特羅－－加醋酸汞消除氫鹵酸干擾； 由于堿性較弱，電位法指示終點(diǎn) 硫酸沙丁胺醇－－加入醋酐以增大突躍，結(jié)晶紫為指示劑 注：加入醋酐注意防止氨基被乙?；?，所以在冰醋酸溶解樣品后應(yīng)放冷后再加醋酐。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。取本品，加甲醇制成每 1ml含 20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取上述溶液適量，加甲醇稀釋成每 1ml中含 ，作為對(duì)照溶液。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 特殊雜質(zhì)檢查 (Detection of specific impurities) 酮體檢查 生產(chǎn)工藝：酮體氫化還原制得，若氫化不完全則引入酮體雜質(zhì)。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 鑒別試驗(yàn) (identification) 與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) (Rimini試驗(yàn) ) H OHCO HHCC H 3N H 2重酒石酸間羥胺 水 溶解 亞硝基鐵氰化鈉試液 丙酮數(shù)滴，碳酸氫鈉少量 △ 紅紫色 脂肪伯氨基的專(zhuān)屬反應(yīng) 丙酮不含有甲醛 重酒石酸間羥胺的脂肪伯氨基 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 鑒別試驗(yàn) (identification) 雙縮脲反應(yīng) 鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿，芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)，可顯雙縮脲特征反應(yīng)。 苯環(huán)取代基特性： 如鹽酸克倫特羅芳伯氨基； 紫外、紅外吸收特性進(jìn)行定性、定量分析。中國(guó)藥科大學(xué)藥 物分析教研室 第二節(jié) 苯乙胺類(lèi)藥物 Phehylamine 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 結(jié)構(gòu) (Structure) 擬腎上腺素類(lèi)藥物，分子結(jié)構(gòu)中具有苯乙胺基本結(jié)構(gòu) R 1HCO HHCR 3NHR 2腎上腺素 (adrenaline) 鹽酸克倫特羅 (clenbuterol hydrochloride) 硫酸沙丁胺醇 (salbutamol sulfate) 鹽酸麻黃堿 (ephedr
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