【正文】
???????????????MS UVH P L C UV CC)CC( UV P C )T L C (.3O D S2X A D .2.C h r o m a t o g r C o l u m n電化學(xué)檢測(cè)、熒光、:、熒光洗脫液:比色、普通熒光、洗脫液:比色、洗脫原位測(cè)定或測(cè)定、型樹(shù)脂、活性炭、凝膠換樹(shù)脂、氧化鋁、固相提取柱法:離子交劑溶劑提取加鹽或其他試凈化中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室 定量分析方法的驗(yàn)證 生物樣品分析 (一)特異性 內(nèi)源性物質(zhì)不得干擾原藥、代謝物 (二)標(biāo)準(zhǔn)曲線 r≥,至少 5個(gè)濃度,不許外延 (三)精密度和準(zhǔn)確度 RSD≤15%、 20% 相對(duì)回收率 85~ 115%( 80~ 120%) 中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室 (四)最低定量限 LOQ 3~5倍 t1/2,或 1/10~ 1/20倍 Cmax (五)樣品穩(wěn)定性 室溫、凍融、冰凍長(zhǎng)期 (六)提取回收率(絕對(duì)回收率) 一般低于 100%,須穩(wěn)定 (七)質(zhì)控樣品 已知濃度樣品均勻放入待測(cè)生物樣品序列中,以確保定量測(cè)定的準(zhǔn)確度 定量分析方法的驗(yàn)證 生物樣品分析 中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室 樣品 固相凈化 及 反相高效液相色譜法 測(cè)定血漿中茶堿 伍朝筼等 藥學(xué)學(xué)報(bào) ,1989,24(10):769~773 中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室 血漿樣品 凈化后空白血漿 凈化前空白血漿 Column Zorbax C18 5181。 中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室 (4) 檢測(cè)限 ( limit of detection, LOD): 藥物能被檢出的最低濃度 (181。第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證 China Pharmaceutical University 中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室 中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室 第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證 定量分析樣品前處理方法 定量分析方法特點(diǎn)