藥物分析課件第六章芳酸及其酯類藥物的分析(編輯修改稿)
2024-11-13 01:45 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 的檢查 三、羥苯乙酯中有關物質的檢查 BP收載的方法，由于雜質的結構不清，故采用 TLC法 中的 供試品 自身對照法 ： 固定相： GF254C18化學鍵合硅膠 展開劑：甲醇 水 冰醋酸 反相 TLC法 甲芬那酸是以鄰 氯苯甲酸和 2， 3二甲基苯胺在 Cu的催化下 縮合而成，因此成品藥物中要檢查 銅鹽 及 有關物質 。 分光光度法：利用 Cu 2+與 NaDDC呈色后測定 A 1. 銅鹽檢查法 原子吸收分光光度法： BP（ 2021） 2. 有關物質的檢查 主要檢查的是酰胺、二甲基苯胺和鄰氯苯甲 酸各國藥典均采用 TLC法中的 自身高低濃度對照 法。 四、甲芬那酸中特殊雜質的檢查 五、氯貝丁酯中特殊雜質的檢查 ? 主要檢查成品藥物中殘留的 對氯酚 原料和 揮發(fā)性雜質 GCFID法 HPLC法：以對 羥乙基酚作內(nèi)標，用正相 HPLC 2. 揮發(fā)性雜質的檢查方法 GC法 1. 對氯酚檢查 返 回 一、酸堿滴定法 （一）直接滴定法 基于本類藥物 COOH； 可用堿直接滴定，如 ASA的含量測定，其原理如下： 第四節(jié) 含量測定 1. 原理： 2. 條件： 在中性乙醇中，以酚酞作指示劑；摩爾比為 1:1。 3. 應用： 多國藥典用于雙水楊酯、苯甲酸、丙磺舒、布洛芬測定； USP和 BP還用于甲芬那酸的測定。 C O O HO C O C H 3 + N a O HC O O N aO C O C H 3 + H 2 O（二）水解后剩余滴定法 1. ASA含量測定 原理： 條件： 水溶液 2 N a O H + H 2 S O 4 N a 2 S O 4 + 2 H 2 OC O O HO C O C H 3 + 2 N a O HC O O N aO H + C H 3 C O O N a? 具體試驗： I 份 NaOH I 份 NaOH V VO VoV相當于 ASA消耗 硫酸的 ml數(shù) ASA% = (Vo – V) F T/W 100% 2. 羥苯乙酯的含量測定 2 N a O H + H 2 S O 4 N a 2 S O 4 + 2 H 2 OC O O C 2 H 5H O + N a O H C O O N aH O + C 2 H 5 O H（三）兩步滴定法 1. ASA片的含量測定 第一步為中和 ASA + NaOH ASANa + H2O 水解產(chǎn)物 SA + NaOH SANa + H2O 酸性穩(wěn)定劑 + NaOH 中性鹽 第二步為水 解與測定 2. 氯貝丁酯含量測定 第一步： 中和酸性雜質 第二步： 水解與測定 C l OC H 3C C O O C 2 H 5C H 3+ N a O HC l OC H 3C C O O N aC H 3+ C 2 H 5 O HN a O H + H C l N a C l + H 2 O? 二、亞硝酸鈉滴定法 對氨基水楊酸鈉有芳伯氨基 ,在 HCl中與 NaNO2發(fā)生重氮化反應 ArNH2 + NaNO2 + 2HCl ArN2Cl + NaCl + 2H2O 因此可用亞硝酸鈉滴定法測定其含量，此法在下章重點討論。 三、雙相滴定法 是指在水相和有機相中的滴定。如苯甲酸鈉的含量測定： 生成的苯甲酸不溶于水 ， 終點 pH突躍不明顯 ， 不易觀察 。 苯甲酸在乙醚中易溶 ， 在水相中加入乙醚將滴定中產(chǎn)生的苯甲酸萃取入醚層 。 因此用雙相滴定可使反應完全終點明顯 。 C O O N a+ H C lC O O H+ N a C l （一）直接紫外分光光度法 丙磺舒片的測定： (2021) 在 HCl中，采用百分吸收系數(shù)法。
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