原子發(fā)射光譜法(2)(參考版)
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【正文】 3－ 4 原子發(fā)射光譜定性定量分析 作業(yè)： P9394： 7， 18， 19， 20， 21 。 W＝ D S D是單色器（中光柵）的倒色散率（ nm/mm)， D＝ dλ/dl S是狹縫的寬度（ mm） 可見(jiàn)： 狹縫寬度的調(diào)節(jié)可以選擇一定波長(zhǎng)范圍的譜線進(jìn)入檢測(cè)器！ 2021/6/15 三 、 檢測(cè)系統(tǒng)：將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)榭勺x信號(hào) 目視法：可見(jiàn)光 ， 半定量 攝譜法：照相法 ， 將色散后的光譜紀(jì)錄在感光板上 。兩片金屬處于相同平面上且相互平行。 瑞利準(zhǔn)則： 在波長(zhǎng)相近的兩條譜線中，當(dāng)一條譜線波長(zhǎng)的極大值正好落在另一譜線波長(zhǎng)的極小值上時(shí)，則認(rèn)為這兩條線是可分辨的。 ?l c osdKfddl ?Kf bdKfddl ??l2021/6/15 討論 （ 1）光柵常數(shù) d越小， K越大， f越大，線色散率越大； （ 2）線色散率與入射波長(zhǎng)基本無(wú)關(guān) —— 在同一級(jí)次的光譜中，色散率不隨波長(zhǎng)變化。 sinφ)=Kλ 如果入射光束為單色光， （ 1）波長(zhǎng)整數(shù)倍時(shí)，得到亮條紋； K稱為光譜級(jí)次； （ 2）當(dāng) K=0時(shí)， θ=φ，即光沒(méi)有衍射，直接投射； （ 3）當(dāng) K=1， 2， 3， 4等正整數(shù)時(shí) ，衍射光與入射光在法線異側(cè)； （ 4）當(dāng) K=1， 2， 3， 4等負(fù)整數(shù)時(shí)，衍射光與入射光在法線同側(cè)； 2021/6/15 光柵方程： d(sinθ177。 入射狹縫 準(zhǔn)直鏡 物鏡 棱鏡 焦面 出射狹縫 f 入射狹縫 準(zhǔn)直鏡 光柵 物鏡 出射狹縫 f 其中最主要的分光原件為棱鏡和光柵。 2021/6/15 2021/6/15 2021/6/15 ICP光源的特點(diǎn) （ 1） ICP光源具有環(huán)形的感應(yīng)區(qū)，中間形成一通道，類似面包圈，有利于試樣從囪道引入 ICP焰炬中，試樣在光源中停留的時(shí)間長(zhǎng)，有利于原子化，電離和激發(fā)； （ 2）焰炬溫度高，激發(fā)能力強(qiáng)，可測(cè) 70多種元素； （ 3）放電穩(wěn)定性極好，精密度高， RSD1％； （ 4） 自吸效應(yīng)小，線性范圍寬， 46個(gè)數(shù)量級(jí)； （ 5）檢出險(xiǎn)低， ppb級(jí) 2021/6/15 2021/6/15 2021/6/15 光源 蒸發(fā)溫度 /K 激發(fā)溫度 /K 放電穩(wěn)定性 用途 火焰 低 1000～ 5000 好 直流電弧 800～ 3800 4000～ 7000 較差 定性 交流電弧 比直流電弧低 比直流電弧略高 較好 火花 比交流電弧低 10000 好 ICP 很高 6000～ 8000 很好 a）試樣的性質(zhì)：如揮發(fā)性、電離電位等 b）試樣形狀：如塊狀、粉末、溶液 c）含量高低 d）光源特性：蒸發(fā)特性、激發(fā)特性、放電穩(wěn)定性 光源選擇的依據(jù) 2021/6/15 2021/6/15 二 、 分光系統(tǒng) 光柵的分光原理及其光學(xué)特性 （ 自學(xué) ） 三 、 檢測(cè)器 目視法：可見(jiàn)光 ， 半定量 攝譜法：照相法 ， 將色散后的光譜紀(jì)錄在感光板上 。 氣體 —— 包含高比例的正 、 負(fù)電荷 ， 形狀類火焰 2021/6/15 硬件構(gòu)成：三元素 高頻電磁場(chǎng) 石英炬管 工作氣體 ICP焰炬的形成 2021/6/15 炬管的構(gòu)造： 三層同心石英管 外層：通入工作氣或冷卻氣 中層：輔助氣 內(nèi)層：載氣 ， 引入樣品 2021/6/15 2021/6/15 工作原理： （ 1） 通氣 Ar（ 等離子氣體 ） （ 2） 接通高頻發(fā)生器 ， 產(chǎn)生高頻振蕩電流 ， 形成交變磁場(chǎng) ， 方向在管內(nèi)為軸向； （ 3） 引燃 Ar氣 （ 用高頻火花－點(diǎn)火 ） ， Ar被電離 ， 產(chǎn)生Ar+及電子； （ 4） 離子在磁場(chǎng)中被加速 ， 從而與中性的 Ar碰撞 ， 產(chǎn)生更多的電離氣體 ——形成等離子體 2021/6/15 （ 5） 離子在磁場(chǎng)中定向運(yùn)動(dòng) ， 形成感應(yīng)區(qū) ， 并感生出環(huán)形的電流 （ 渦流電流 ） ， 高達(dá)幾百安培； （ 6） 感生電流產(chǎn)生巨大的歐姆熱 ， 加熱 Plasma， 達(dá)10000 K高溫 ， 在石英炬管口處形成火焰狀的 。 適用：低熔點(diǎn)金屬 ， 合金 ， 高含量組分的測(cè)定 以上三類光源主要用于固體物質(zhì)的分析 2021/6/15 （ 4） ICP（ 電感耦合等離子體 ） 什么叫等離子體 （ Plasma） ？ 物理學(xué)：電離度大于 ％ 的氣體 。 為什么陽(yáng)極溫度高 ？ 2021/6/15 陽(yáng)極斑 缺點(diǎn)：放電不穩(wěn)定，精密度差 應(yīng)用：礦物，難揮發(fā)試樣，定性分析，半定量 樣品 2021/6/15 （ 2） 交流電?。? 基本線路 ～ 220V T1 T2 C1 C2 G2 A 2021/6/15 工作原理： 高頻高壓引燃 ， 低壓低頻燃弧 特點(diǎn)： （ 1） 弧焰溫度： 40008000K， 激發(fā)能力強(qiáng)； （ 2） 電極溫度：每半周內(nèi)有燃燒時(shí)間和熄滅時(shí)間 ， 放電間歇性 ， 電極頭溫度低 ， 蒸發(fā)能力差； （ 3） 光源穩(wěn)定性好 ， 精密度高 。 2021/6/15 （ 1） 直流電弧： 基本線路 A 電感
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