分析化學(xué)(儀器分析)第六章原子發(fā)射光譜法(參考版)
2025-01-16 08:08本頁(yè)面
【正文】 ? 掌握原子發(fā)射光譜的定性、定量分析方法。 R=Acb b=1時(shí)， R=A(cx+ci ) R=0時(shí)， cx = – ci 特點(diǎn)與應(yīng)用 1. 特點(diǎn) (1)可多元素同時(shí)檢測(cè) 各元素同時(shí)發(fā)射各自的特征光譜 (2)分析速度快 試樣不需處理，同時(shí)對(duì)十幾種元素進(jìn)行定量分析 (3)選擇性高 各元素具有不同的特征光譜 (4)檢出限較低 10～ ?g?g1(一般光源 )； ng?g1(ICP） (5)準(zhǔn)確度較高 5%～ 10% (一般光源）； 1% (ICP) (6)ICPAES性能優(yōu)越 線性范圍 4～ 6數(shù)量級(jí) ， 可測(cè)高、中、低不同含量試樣 缺點(diǎn)：標(biāo)準(zhǔn)試樣要求高；不能確定化合物狀態(tài)和結(jié)構(gòu) 原子發(fā)射光譜分析在鑒定金屬元素方面（定性分析）具有較大的優(yōu)越性，不需分離、多元素同時(shí)測(cè)定、靈敏、快捷，可鑒定周期表中約 70多種元素，長(zhǎng)期在鋼鐵工業(yè)（爐前快速分析）、地礦等方面發(fā)揮重要作用 在定量分析方面，原子吸收分析有著優(yōu)越性 80年代以來(lái)，全譜光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀發(fā)展迅速，已成為無(wú)機(jī)化合物分析的重要儀器 教學(xué)要求 ? 了解原子發(fā)射光譜產(chǎn)生的基本原理；掌握原子發(fā)射光譜強(qiáng)度的影響因素。 取若干份體積相同的試液（ cx）， 依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ci）， 濃度依次為： cx ， cx +c0 ， cx +2c0 ， cx +3c0 ， cx +4c0 …… 在相同條件下測(cè)定： Rx， R1， R2， R3， R4…… 。 該法即三標(biāo)準(zhǔn)試樣法 。 在被測(cè)元素的光譜中選擇一條作為分析線 (強(qiáng)度 I)， 再選擇內(nèi)標(biāo)物的一條譜線 (強(qiáng)度 I0)， 組成分析線對(duì) 。 自吸常數(shù) b 隨濃度 c增加而減小 （ 自吸越大 ， b值越小 ） ；當(dāng)濃度很小 ， 自吸消失 ， b=1。 譜線強(qiáng)度比較法：測(cè)定一系列不同含量的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)光譜系列 ， 在完全相同條件下 (同時(shí)攝譜 )， 測(cè)定試樣中待測(cè)元素光譜 ， 選擇靈敏線 ， 比較標(biāo)準(zhǔn)譜圖與試樣譜圖中靈敏線的黑度 ， 確定含量范圍 。 譜線檢查：將試樣與純鐵在完全相同條件下攝譜 ， 將兩譜片在映譜器 (放大器 )上對(duì)齊 、 放大 20倍 ， 檢查待測(cè)元素的分析線是否存在 ， 并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)比確定 ， 可同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定 。然后用影譜儀觀察譜線位置及大致強(qiáng)度，進(jìn)行光譜定性及半定量分析。 攝譜法 用感光板記錄光譜。常用儀器為看譜鏡。附近能分辨的兩條譜線的波長(zhǎng)差為多少？ 解：分辨率為： R=1 50 1200=6 104 波長(zhǎng)差為： Δλ=λ/R =6000/60000 = 197。 光柵方程： n?= d（ sin? + sin ? ） d ? ? a ? 閃耀角 閃耀波長(zhǎng) 角色散率 d?/d?： 線色散率 dl/d?: 從上式中可見(jiàn) ， 色散率近似與衍射角無(wú)關(guān) ， 或者說(shuō) ， 在同一級(jí)光譜上 ， 各譜線是均勻排列的 ， 可通過(guò)增加 f值和減小 d值來(lái)提高色散率 。此種光柵又稱(chēng)閃耀光柵 。 2. 光柵 平面透射光柵 P0（ 0級(jí) ） P1 P1 P2 P2 距離 相對(duì)強(qiáng)度 入射光為單色光
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