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儀器分析原子發(fā)射光譜分析(參考版)

2024-08-15 13:55本頁面
  

【正文】 作業(yè): P223224 1, 2, 3, 9, 12 題 。 ● 不適合分析有機(jī)物及大部分非金屬元素 。 ● 消耗試樣量很少,并具有 很高的靈敏度 。 ● 在多數(shù)情況下,分析前 不必把待分析的元素從基體 元素中分離出來。 78 原子發(fā)射光譜分析的特點(diǎn) ● 光譜定性分析可靠、靈敏、快速、 簡便、 應(yīng)用范圍 廣 。如: 167。 76 原子發(fā)射光譜半定量分析法 When the content of analyzed element reduces, its spectral line number decrease gradually too. This phenomenon can be exploited on semiquantitative spectrometric analysis. For example, 2. 譜線強(qiáng)度比較法 直接比較標(biāo)準(zhǔn)樣和測(cè)定樣同一根譜線的黑度值大小來粗略獲得定量信息。 若能通過系數(shù)校正的方法對(duì)不同批次感光板的反襯度進(jìn)行校正,則工作曲線就稱持久曲線,對(duì)某元素的定量就可以長期使用同一曲線。 將三個(gè)或三個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)試樣和被分析試樣于同一實(shí)驗(yàn)條件下,在同一感光板上進(jìn)行 攝譜。 S1 = ?1lgH1 – i1 S2 = ?2lgH2 – i2 ?S = ? lgR = ? blgc + ? lgA 上式為攝譜法定量分析內(nèi)標(biāo)法的基本關(guān)系式。 ⑥內(nèi)標(biāo)元素含量一定的。 ⑤分析線對(duì)波長應(yīng)盡可能接近。 ④分析線對(duì)兩條譜線的激發(fā)電位相近。 I1 = a1 c1b1 I2 = a2 c2 b2 = a3 = constant R = = I1 I2 a1 a3 c1b1 lgR = lg = b1lgc + lg A I1 I2 分析線對(duì)選擇的要求: ① 內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素在光源作用下應(yīng)有相近的蒸發(fā)性質(zhì); ②內(nèi)標(biāo)元素若是外加的,必須是試樣中不含或含量極少可以忽略的。 內(nèi)標(biāo)法就是借測(cè)量分折線對(duì)的相對(duì)強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析的。 lgI = blg c + lg a 由于系數(shù) a受測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的影響極大,所以一般在被測(cè)元素的譜線中選一條線作為分析線,在基體元素 (或定量加入的其它元素 )的譜線中選一條與分析線均稱的譜線作為內(nèi)標(biāo)線(internal standard line,或稱比較線 ),這兩條譜線組成所謂 分析線對(duì)(分析線和比較線) 。 75 原子發(fā)射光譜定量分析 一、羅馬金公式 I = a c b 公式中參數(shù): a、是與試樣的蒸發(fā)、激發(fā) 過程和試樣組成有關(guān)的參數(shù),它與樣品處 理過程和樣品基底密切相關(guān)。 特征譜線法: 每個(gè)元素的原子發(fā)射譜線有很多,但不同元素有不同的譜線特征,所以可以借助特征譜對(duì)元素進(jìn)行定性分析。 74 原子發(fā)射光譜定性分析 一、實(shí)驗(yàn)步驟: 樣品處理 光譜攝取 譜線檢查 攝譜后,在暗室中進(jìn)行顯影、定影、沖洗,最后將干燥好的譜片放在映譜儀上進(jìn)行譜線檢查) 二、定性分析方法 靈敏線法: 一般元素譜線的強(qiáng)度會(huì)隨濃度的下降而消失其總數(shù)量也會(huì)同時(shí)減少,所有譜線中最后消失的譜線稱“最后線”也是最靈敏線。 和 P標(biāo)尺。 (Spectrum projector) In the right figure, the red rod is photographic plate 4. 輔助觀測(cè)設(shè)備: 2. 測(cè)微光度計(jì)( Microphotometer) 測(cè)微光度計(jì)上具有三種讀數(shù)標(biāo)尺: ● 直線標(biāo)尺,即 D標(biāo) 尺,刻度為 0 ~ 1000,相當(dāng)于分
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