原子發(fā)射光譜法(4)(參考版)
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【正文】 2021/6/16 第三章 原子發(fā)射光譜法 第六節(jié) 原子發(fā)射光譜法 的應(yīng)用 一 生物、食品、環(huán)境樣品的分析 二 植物灰分組成測(cè)定 三 土壤常量和微量組分分析 2021/6/16 ? 生物：生物體系痕量元素與形態(tài) ? 環(huán)境：環(huán)境體系痕量元素與形態(tài) ? 地質(zhì)：地質(zhì)品位、化探 ? 材料：材料組成、痕量 /超痕量雜質(zhì)、表面及涂層 ? 冶金：金屬及合金、表面 ? 醫(yī)學(xué)臨床：有毒和營(yíng)養(yǎng)元素及形態(tài) ? 食品：有毒和營(yíng)養(yǎng)元素及形態(tài) ? 法醫(yī)：痕跡檢驗(yàn) 分析應(yīng)用 2021/6/16 2021/6/16 2021/6/16 2021/6/16 2021/6/16 2021/6/16 2021/6/16 2021/6/16 。 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法： 取若干份 體積相同 的試液（ cX）， 依次按比例加入不同量 cs的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（ c0）， 濃度依次為： 2021/6/16 cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 在相同條件下測(cè)定： R0， R1， R2， R3， R4…… 。 以 lgR ， ΔS或 lgU/Ur為 縱坐標(biāo) ，對(duì)應(yīng)的 lgc 為 橫坐標(biāo) 作圖，繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 包括非光譜干擾和光譜干擾兩個(gè)方面 。 設(shè)待測(cè)元素的含量為 c1， 對(duì)應(yīng)分析線強(qiáng)度為 I1， 內(nèi)標(biāo)元素的含量為 c2， 對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度為 I2， 則有： 分析線與內(nèi)標(biāo)線的 絕對(duì)強(qiáng)度 的比值稱為分析線對(duì)的 相對(duì)強(qiáng)度 R 21222111bbcaIcaI????KlglglglgK2122112121?????????cbIIRccacaIIR bbb2021/6/16 用攝譜法進(jìn)行光譜定量分析時(shí) ， 最后測(cè)得的是 譜線的黑度 ，而 不是譜線的強(qiáng)度 ， 因此 ， 應(yīng)該討論譜線黑度與被測(cè)元素含量之間的定量關(guān)系 。因此，原子發(fā)射光譜法可采用內(nèi)標(biāo)法來消除實(shí)驗(yàn)條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。 在一定濃度范圍內(nèi)， lgI與 lgc之間呈線性關(guān)系。 鐵光譜比較法實(shí)際上是與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖進(jìn)行比較，因此又稱為標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法。在上述波長(zhǎng)范圍內(nèi)譜線均勻分布，且對(duì)每一條譜線波長(zhǎng)已精確測(cè)量。在 210 ~ 660nm范圍內(nèi)有幾千條譜線。 標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法可同時(shí)進(jìn)行多元素定性鑒定。在定性分析時(shí)，將待測(cè)樣品和純鐵同時(shí)并列攝譜于同一感光板上，然后在映譜儀上用元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖與樣品的光譜對(duì)照檢查。 2021/6/16 ： （ 1）純樣光譜比較法： 將待測(cè)元素的純物質(zhì)與樣品在相同條件下同時(shí)并列攝譜于同一感光板上，然后在映譜儀上進(jìn)行光譜比較，如果樣品光譜中出現(xiàn)與純物質(zhì)光譜相同波長(zhǎng)的譜線，則表明樣品中有與純物質(zhì)相同的元素存在。 靈敏線： 每種元素的光譜中，凡是具有一定強(qiáng)度、能標(biāo)記某元素存在的特征譜線。 如果單色器及檢測(cè)器是由 濾光片 、 硒光電池 及 檢流計(jì)組成的儀器，稱為 火焰光度計(jì) 。 2021/6/16 二 火焰光度計(jì) 儀器結(jié)構(gòu)也主要包括三個(gè)部分： 火焰激發(fā)源 、 單色器和 光電檢測(cè)器。一般對(duì)固體的金屬、合金或粉末樣品采用火花或電弧光源時(shí)，檢出限可達(dá) ～10ppm，對(duì)液體樣品用 ICP光源時(shí)檢出限可達(dá) 1納克－ 1微克/毫升。 （ 4）檢出限低。 2021/6/16 （ 3）精度高。 （ 2）校準(zhǔn)曲線線性范圍寬。 2021/6/16 光電光譜分析主要有以下特點(diǎn)： （ 1）自動(dòng)化程度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)單、分析速度快、可同時(shí)進(jìn)行多元素定量分析。 ? ?iHHS lgl
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