質(zhì)量控制及質(zhì)量保證(參考版)
2025-05-14 23:00本頁面
【正文】 Food Safety Copyright 169。2021 by AHCIQ. All rights reserved 性能驗證 a）監(jiān)視主要的使用過程中當前實際情況下方法的能力； b）考慮由如樣品組成、儀器能力、化學藥品質(zhì)量、分析人員變化的能力、實驗室環(huán)境條件等引起不可避免的變量的效應； c）證明方法的能力特征與確認當中建立的能力特征很大程度上類似，顯示方法是處于“統(tǒng)計學控制”，并且結(jié)果的準確度和不確定度可以與方法期望的準確度和不確定度相比較。2021 by AHCIQ. All rights reserved Food Safety 表 2 用于驗證殘留分析過程的代表性樣品組 樣品類別 共同特性 農(nóng)產(chǎn)品 代表物種 農(nóng)產(chǎn)品 高水分， 含葉綠素 甘藍 綠葉蔬菜 豆類 菠菜或萵苣 花椰菜，白菜，芥藍 綠色豆類 高水分， 低或無葉綠素 梨果類 核果類 漿果 小水果 果蔬 根類蔬菜 蘋果，梨 桃子，櫻桃 草莓 葡萄 西紅柿，鐘辣椒，甜瓜 蘑菇，土豆，胡蘿卜，香菜 高酸度 柑橘類 柑橘，檸檬 高糖 葡萄干，棗 高油， 高脂肪 油物種子 堅果 鱷梨，葵花籽 核桃，美國山核桃，開心果 干物質(zhì) 谷物 谷物制品 小麥，大米，玉米粒 小麥麩皮，小麥 需要個別 測試的商品 大蒜，啤酒花，茶葉，香料，蔓越莓 動物制品 肉類 牛肉，雞肉 食用內(nèi)臟 肝，腎 脂肪 肉類脂肪 奶 牛奶 蛋 雞蛋 水產(chǎn)品 魚蝦 Copyright 169。 Food Safety Copyright 169。確認方法時，使用具有代表性的分析物或基質(zhì)很重要。 確保在測量信號與待測分析物之間建立明確的定性和定量關系。 無論什么時候?qū)嶒炇抑纸⒒蛐薷姆椒〞r，應建立分析變量的效果，比如在方法生效前使用穩(wěn)健測試方法。通常來說，確認在使用此方法測定樣品之前進行，但其后的性能驗證是重要的延續(xù)過程。 確認：核實方法是否符合期望用途的過程。 方法可能是實驗室內(nèi)建立的，從文獻中獲得的，或從第三方得到。 Food Safety Copyright 169。 樣品冷凍前建議將分析測定的部分取出，從而使樣品冷凍過程中水分分離形成冰晶可能帶來的影響減低到最小程度。（ 此溫度下，酶降解農(nóng)獸藥殘留的過程通常非常慢。 樣品如果不能立刻分析，但會在較短時間內(nèi)很快被分析，則可在1～ 5℃ 下避光儲存它們，并于幾天內(nèi)進行分析。樣品應屬于適當?shù)奶幹迷u審體系，并且所有記錄應被保留。 Food Safety Copyright 169。 樣品冷凍前建議將分析測定的部分取出，從而使樣品冷凍過程中水分分離形成冰晶可能帶來的影響減低到最小程度。（ 此溫度下，酶降解農(nóng)獸藥殘留的過程通常非常慢。 樣品如果不能立刻分析，但會在較短時間內(nèi)很快被分析，則可在1～ 5℃ 下避光儲存它們，并于幾天內(nèi)進行分析。樣品應屬于適當?shù)奶幹迷u審體系，并且所有記錄應被保留。 Food Safety Copyright 169。而流動相及最終定容液則必須使用去離子水（經(jīng)過相應級別的濾膜過濾）。 試劑中，需要特別實驗室用水的規(guī)格和要求。 上光劑、防護脂、藥皂、 殺蟲噴霧劑 、 香水 和 化妝品 會增加干擾問題，特別是使用電子捕獲檢測器時影響很大。2021 by AHCIQ. All rights reserved 3. 分析過程 防止污染 (如果污染不影響殘留測定，那它的出現(xiàn)可以接受 ) 污染可能由使用的任何物質(zhì)所引起，或者與 取樣 、 樣品傳遞 和 貯存及 分析過程 相關。 ? 存放過程中，要同樣注意那些不易受光、熱等影響而分解的農(nóng)獸藥以及元素的標準溶液，因溶劑蒸發(fā)而變濃。 ? 易降解的化合物應明確標識其失效期和正確的貯存條件。 例如，分析硝基呋喃的代謝物而不是分析硝基呋喃本身。 所有實驗室都要使用已知的、符合要求的高純標準物質(zhì)。2021 by AHCIQ. All rights reserved 儀器使用必須符合預期的目的。 所有的記錄必須不斷更新并保存。 必須定期地校準天平和自動移液管 /分樣器及其他類似設備。校準曲線和與標準比照即能滿足要求。 設備校準 色譜設備、天平、分光光度計等必須在使用年限內(nèi)并定期進行維護和校準且所有維護 /維修的每一項記錄都必須保存完好。 例如，配制標準溶液的容量瓶應使用 A標容量瓶。2021 by AHCIQ. All rights reserved 實驗室設施和供給（內(nèi)部服務） 實驗室應有足夠、可靠的水電供給。 ? 分析實驗室工作人員盡量避免佩戴隱形眼鏡。 實驗室安全措施 必要性的原則 優(yōu)先性的原則 ? 提取、凈化和濃縮步驟應在良好通風區(qū)域內(nèi)進行，最好在通風櫥內(nèi)進行。2021 by AHCIQ. All rights reserved 2. 基礎資源 實驗室 實驗室設計 實驗室及其設施的設計，必須保證分析任務在最安全、樣品受污染最小的明確區(qū)域進行。 注意：包含于分析部分的殘留物的變異系數(shù)可從殘留物樣本的重復部分的不穩(wěn)定性測量中計算得出 。 。 可估于利用參比物質(zhì)進行的測試或提取物的測試方法 。 ， 應有適宜的回收率范圍 ， 如進行某些檢測 （ 如單項分析或獸藥殘留 ） 則需更 嚴格的標準 。 在技術允許的情況下 ， 對最大 殘留量 （ MRL） 的檢查應遵守標準的要求 。 Food Safety Copyright 169。 還必須培訓他們?nèi)绾卧u估和解釋得到的數(shù)據(jù) 。 D. 分析人員必須理解農(nóng)藥殘留分析的原理和分析質(zhì)量保證 （ AQA） 系統(tǒng)的要求 。 B. 人員必須經(jīng)過充分的培訓 ， 并且在正確使用儀器及相應的實驗室技能方面 有足夠的經(jīng)驗 。 Food Safety Copyright 169。 54. 測量不確定度 Uncertainty of measurement 測值分散程度的參數(shù)（通常為標準偏差或置信區(qū)間），表示在一定置信度 內(nèi)，測量值落在真值的范圍。 Food Safety Copy
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