【正文】 (2)重量法測(cè)定 . ? 美國(guó)分析方法： ? 樣品 → 酸化 → 蒸餾 → SO2→ 通過(guò)吸收液H2O2→ H2SO3→ 氧化 → H2SO3→ (1)中和法測(cè) 。 ? 以上我們講了 SO2的測(cè)定原理 、 方法及注意事項(xiàng) 。 ? 合成色素優(yōu)缺點(diǎn)： ? 優(yōu)點(diǎn)： ⑴ 資源十分豐富 （ 來(lái)自于煤焦油及其副產(chǎn)品 ） ； ? ⑵ 穩(wěn)定性好 、 色澤鮮艷 、 著色力強(qiáng) 、 能調(diào)出任意顏色； ? ⑶ 價(jià)格低廉； ? ⑷ 應(yīng)用廣泛； ? 缺點(diǎn)： ⑴ 毒性較大 （ 因?yàn)閷俸铣伤远拘源?， 有的甚至致癌 ） ； ? ⑵ 食用劑量加以限制 。 然而 ，食品在保存及加工過(guò)程中 ， 其色澤往往會(huì)有不同程度的變化 ， 為了改善食品的色澤 ，使食品盡可能恢復(fù)原來(lái)的顏色 ， 除采取一定護(hù)色措施外 ， 往往還得添加一定量的食用色素 ， 進(jìn)行著色 。 近幾年有科技報(bào)道采用EDTA（ 乙二胺四乙酸 ） 試劑代替四氯汞鈉 ， 但此實(shí)驗(yàn)我們沒(méi)有證實(shí)過(guò) 。SO3H ? 3HOCH2SO3H + 酸漂副品紅 → 聚玫瑰紅甲基磺酸 （ 紫紅色絡(luò)合物 ? 吸收液用氯化汞與氯化鈉作用生成四氯汞鈉 ，當(dāng)樣品中的 SO2與吸收液作用之后 ， 生成一種穩(wěn)定的絡(luò)合物 （ 可防止 SO2的損失 ） ， 這種絡(luò)合物與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物 ， 顏色的深淺與 SO2濃度成正比 ， 可在 580nm下比色測(cè)定 。 ? 在漂白劑的測(cè)定中我們只講還原型 SO2的測(cè)定 ， 對(duì)于還原型 SO2的測(cè)定 ， 目前多數(shù)采用對(duì)品紅比色法測(cè)定 ? 一 、 酸漂副品紅比色法 對(duì)品紅比色法 （ 鹽酸副玫瑰苯胺比色法 ） ? 比色法在我們國(guó)內(nèi)用的較多 ， 這種方法關(guān)鍵是把樣品中 SO2提取出來(lái) ， 常用四氯汞鈉做萃取液 （ 主要是在分析中為了避免 SO2的損失 ， 常以 Na2HgCl4作吸收液 ） 。 SO2本身沒(méi)有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值 ，不是食品不可缺少的成分 ， 如果使用量過(guò)大 ， 對(duì)人體的健康會(huì)帶來(lái)一定的影響 。 一般在食品的加工過(guò)程中要求漂白劑除對(duì)食品的色澤有一定作用外 ， 對(duì)食品的品質(zhì) 、 營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及保存期均不應(yīng)有不良的改變 。 樣品處理 ? ⑴ 肉制品 ? 原樣 → 搗碎 → 取勻樣加入硼砂液 → 沸水浴15分鐘 → 加 ZnSO4（ 沉淀蛋白質(zhì) ） → 定容→ 撇去脂肪層 → 過(guò)濾 （ 棄去不溶物 ） → 濾液待測(cè) ? ⑵ 果蔬類(lèi)樣品 ? 因?yàn)楣哳?lèi)蛋白質(zhì)含量少 ， 所以操作時(shí)不用加蛋白質(zhì)沉淀劑 。 一、鹽酸萘乙二胺法 ? 原理 ? 亞硝酸鹽在弱酸性溶液中與對(duì)氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng) ， 生成重氮化合物 ， 在與萘基鹽酸二氨基乙烯偶聯(lián)成紫紅色的重氮染料 。常用的是硝酸鹽和亞硝酸鹽 。 靜置 10分鐘 ， 以 2cm比色杯置分光光度計(jì) 430nm處測(cè)定吸光度 ， 根據(jù)結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)： ? ? （ 1） 測(cè)定溶液中凡能引起渾濁的物質(zhì) ，可用酒石酸鉀鈉掩蔽 。 取 120ml濾液置 250ml分液漏斗中 ， 以下同 1)中后序操作 。 ? 稱(chēng)取搗碎 、 混勻的樣品 內(nèi) ， 置 于 大 小 合 適 的 燒 杯 中 。 ? 3)固體果汁粉等：先稱(chēng)取 ，置 200ml容量瓶中 ， 加 100ml水 ， 加溫使其溶解 ， 冷卻后再按上述方法進(jìn)行提取 。 ? 2)醬油 、 果汁 、 果醬 、 乳等：稱(chēng)取 吸取 100ml容量瓶中 ， 加水至約 60ml， 加 20ml10%硫酸銅溶液 ， 混勻 ,再滴加 %氫氧化鈉溶液 ， 加水至刻度 ， 混勻 。 乙醚層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水后 ， 揮發(fā)干乙醚 。 ? （ 2） 納氏試劑： ? （ 3） 硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 ? ? （ 1） 樣品中糖精鈉的提?。? ? 1) 含有二氧化碳的液體樣品 ? 2) 含有酒精的液體樣品 ? 3) 乳及乳制品 ? 4) 含蛋白質(zhì) 、 脂肪 、 淀粉的樣品 ? 1)飲料 、 冰棍 、 汽水類(lèi)：取 10ml均樣置100ml分液漏斗中 ， 加 2ml6mol/L鹽酸 ， 用 20ml乙醚提取三次 。 ? 測(cè)定糖精的方法較多 ， 有薄層色譜法 、納氏比色法 、 硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等 . 一． 紫外分光光度法 ? 原理 ? 樣品經(jīng)處理后 ， 在酸性條件下用乙醚提取食品中的糖精鈉 ， 經(jīng)薄層分離后 ， 溶于碳酸氫鈉溶液中 ， 于波長(zhǎng) 270nm處測(cè)定吸光度 ， 與標(biāo)準(zhǔn)液比較定量 。 白色結(jié)晶或粉狀 ， 無(wú)臭或微有酸性芳香氣 ， 在水中溶解度極小 ， 味極甜 。 （ 530nm下測(cè)定 ） 操作方法 ? ⑴ 樣品制備 ? 稱(chēng)取 100g左右的樣品 → 加蒸餾水 250ml→在高速搗碎機(jī)上打漿 → 定容 500ml→ 過(guò)濾→ 收集濾液 ? ⑵ 山梨酸的提取 ? 準(zhǔn)確吸取兩份濾液各 20ml→ 分別放入兩個(gè)250ml蒸餾瓶中 → 一個(gè)瓶加 1ml磷酸 、 無(wú)水硫酸鈉 20g、 水 70ml、 玻璃珠 3粒 → 另一瓶加1N NaOH5ml、 無(wú)水硫酸鈉 20g、 水 70ml、玻璃珠 3粒 → 蒸餾 → 分別用裝有 NaOH的 100ml容量瓶接收餾液 → 當(dāng)餾液收集到 80ml停止蒸餾 ， 用少量水洗滌冷凝管 →定容 → 分別吸 10ml溶液 → 分別置于兩個(gè)100ml容量瓶 → 用 NaOH定容 → 供樣液 、 空白測(cè)定用 ? ⑶ 測(cè)定 ? 準(zhǔn)確吸樣液 、 空白液 2ml→ 于 25ml比色管中→ 加水 3ml→ 加 2ml（ K2Cr2O7+硫酸 ） 混合液→ 在 100℃ 水浴 5分鐘 → 加 %硫代巴比妥酸2ml→ 沸水浴加熱 7分鐘 → 冷卻 → 定容 → 于1cm比色杯在 530nm處比色 ? ⑷ 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制 第三節(jié) 甜味劑 糖精鈉的測(cè)定 ? 糖精及其鈉鹽是使用較廣的甜味劑之一 ，它的化學(xué)名是鄰磺酰苯亞胺 （ Osulfobenzolc acidimide） 。 ? 苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成 pπ 共軛體系 ， 適合紫外分光光度儀測(cè)定 。 ? 試劑 ? 樣品的處理 ? ⑴ 固體或半固體樣品 （ 各種果醬 ） ? 稱(chēng) 100g樣 → 于 500ml容量瓶中 → 加 200ml水 →加 NaCl直到不溶解為止 （ 降低苯甲酸在水中溶解度 ） → 用 10%NaOH調(diào)為堿性 （ 這時(shí)苯甲酸生成苯甲酸鈉 ， 并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在 ）→ 用飽和 NaCl定容 500ml→ 靜置 2小時(shí) → 過(guò)濾→ 棄去初液 → 收集濾液 ? ⑵ 含酒精樣品 （ 各種汽飲料等 ） ? 取 250ml樣 → 于燒杯中 → 加 10%NaOH呈堿性→ 置水浴蒸發(fā)至 100ml（ 除去 C2H5OH） → 移入 250ml容量瓶 → 加 30gNaCl溶解后 → 用飽和NaCl定容 → 放置 2小時(shí) → 過(guò)濾 → 收集濾液 ? ⑶ 含多量脂肪樣品 ? 于上述制備好的濾液中 → 加 NaOH使之成為堿性 → 加 50ml乙醚提取 → 靜置分層后 → 棄去醚層 → 溶液供測(cè)定用 ? 操作方法 ? 吸濾液 100ml→ 于 500ml分液漏斗 → 加 1︰1 HCl 5ml酸化 → 用 150ml乙醚分三次提取 →每次振蕩不能太激烈以防乳化 → 合并醚層 →連接蒸餾裝置 → 回收乙醚（ 50℃ 水浴） → 用10ml中性乙醇 +10ml水溶解殘?jiān)?→ 加 2滴酚酞 → 用 NaOH滴出微紅色（同時(shí)要求做空白實(shí)驗(yàn) （二）紫外分光光度法 ? 原理 ? 樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來(lái) ， 與樣品中不揮發(fā)性成分分離 ， 然后用強(qiáng)酸氧化 ， 使苯甲酸以外的其它有機(jī)物氧化分解 ， 氧化后的溶液再次蒸餾 ， 蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了 ， 根據(jù)苯甲酸的吸收波長(zhǎng) 225nm下測(cè)定消光值 。 ? 山梨酸及其鹽類(lèi)在醬油 、 醋 、 果醬類(lèi)中 ， 每公斤最多允許使用 1g； 對(duì)低鹽醬菜類(lèi) 、 面醬類(lèi) 、 蜜餞類(lèi)等使用 ㎏ 。 其中前兩種應(yīng)用廣泛 。因此 ， 對(duì)防腐劑的使用必須控制一定的使用量 ， 而且應(yīng)具備以下特點(diǎn)： ? ⑴ 凡加入食品中的防腐劑 ， 首先是對(duì)人體無(wú)毒 、 無(wú)害 、 無(wú)副作用的； ? ⑵ 長(zhǎng)期使用添加防腐劑的食品 ， 不應(yīng)該使機(jī)體組織產(chǎn)生任何的病變 ， 更不能影響第二代發(fā)育 、 生長(zhǎng)； ? ⑶ 加入防腐劑之后 ， 對(duì)食品的質(zhì)量不能有任何的影響和分解； ? ⑷ 食品加入防腐劑之后